[发明专利]一种氯化苄的合成方法

摘要

本发明公开了一种氯化苄的合成方法，以甲苯和氯气为原料，甲苯在催化剂和抑制剂作用下不完全氯化，生成氯化液，在所述氯化液中加入阻聚剂，将其进行精馏，收取前馏分，即可得到高纯度氯化苄；其中，包括以下操作步骤：S1，氯化阶段：将300g甲苯与一定量的催化剂投入反应容器，并滴入0.15g抑制剂，开启尾气吸收装置和搅拌，打开加热装置，开始升温，待反应液升至50℃时，关闭加热装置，打开氯气阀门开始通氯，该反应放热明显，注意降温并维持反应温度在50℃‑100℃范围内，在400mL/min‑600mL/min的速度下通氯3h‑5h。优点在于：本发明氯化阶段采用低温氯化法，精馏阶段采用负压精馏并向精馏液中加入阻聚剂，该工艺具有副反应少、转化率高、操作简单的特点。

主权项

1.一种氯化苄的合成方法，其特征在于，以甲苯和氯气为原料，甲苯在催化剂和抑制剂作用下不完全氯化，生成氯化液，在所述氯化液中加入阻聚剂，将其进行精馏，收取前馏分，即可得到高纯度氯化苄；其中，包括以下操作步骤：S1，氯化阶段：将300g甲苯与一定量的催化剂投入反应容器，并滴入0.15g抑制剂，开启尾气吸收装置和搅拌，打开加热装置，开始升温，待反应液升至50℃时，关闭加热装置，打开氯气阀门开始通氯，该反应放热明显，注意降温并维持反应温度在50℃‑100℃范围内，在400mL/min‑600mL/min的速度下通氯3h‑5h，并在通氯过程中跟踪取样分析，待反应液中氯化苄的含量为70％—80％时停止通氯，用氮气赶走系统内多余的氯气和副产氯化氢，降温；S2，精馏阶段：将氯化液投入精馏装置中，并向氯化液中加入一定量的阻聚剂，打开循环冷却水，开启水循环真空泵，待系统真空达到‑0.098Mpa时，打开加热装置，开始升温，待气相到达塔顶时，使系统全回流一段时间，然后开始收取前馏分，同时使用气谱进行跟踪，待样品中甲苯含量为0.1％‑0.2％时，停止出前馏，收取含量为99.4％‑99.8％的氯化苄。