[发明专利]一种啶酰菌胺的合成工艺有效
申请号: | 201910058138.X | 申请日: | 2019-01-22 |
公开(公告)号: | CN109665990B | 公开(公告)日: | 2020-08-28 |
发明(设计)人: | 孙玉行;彭兵兵;任磊;张红夺;何斌;马恩源 | 申请(专利权)人: | 安徽赛乐普制药有限公司 |
主分类号: | C07D213/82 | 分类号: | C07D213/82 |
代理公司: | 合肥方舟知识产权代理事务所(普通合伙) 34158 | 代理人: | 刘跃 |
地址: | 232000 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明公开了一种啶酰菌胺的合成工艺,包括以下步骤:(1)将邻氯苯腈与苯进行偶联制得2‑氰基联苯,随后再进行氯代、还原、成盐纯化制得4'‑氯‑2‑氨基联苯盐酸盐;(2)使用制得的4'‑氯‑2‑氨基联苯盐酸盐与2‑氯烟酰氯进行缩合反应制得啶酰菌胺。本发明合成工艺简单,无需进行复杂的后处理,且所用原料基本上均为廉价易得的基础化工原料,适合工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 啶酰菌胺 合成 工艺 | ||
【主权项】:
1.一种啶酰菌胺的合成工艺,其特征在于,包括以下步骤:步骤1:2‑氰基联苯的合成
邻氯苯腈和苯混合加入到溶剂中,并加入碱,后在气体保护下将催化剂加入至体系中,得到产物2‑氰基联苯;步骤2:4'‑氯‑2‑氰基联苯的合成
2‑氰基联苯和溶剂混合并加入催化剂,后通入氯气反应,停止反应,催化剂滤出,有机相旋干备用;步骤3:4'‑氯‑2‑氨基联苯盐酸盐的合成4'‑氯‑2‑氰基联苯溶于溶剂,加氢氧化钠,加双氧水,搅拌,再加氢氧化钠,后加次氯酸钠溶液,体系旋干,粗产物精馏、成盐得到4'‑氯‑2‑氨基联苯盐酸盐;步骤4:啶酰菌胺的合成
4'‑氯‑2‑氨基联苯盐酸盐和溶剂B加入反应釜,加碱搅拌;将2‑氯烟酰氯溶解至溶剂C中,后滴加到上述反应釜溶液中,后旋干并用溶剂D重结晶,即得啶酰菌胺颗粒。
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