[发明专利]同时测定环境水样中多种痕量盐/糖皮质激素的分析方法

摘要

本发明属于水环境监测领域，公开了一种同时测定环境水样中多种痕量盐/糖皮质激素的分析方法。该方法使用C8色谱柱替代C18柱，乙腈代替甲醇，同时优化梯度洗脱条件，实现了几种同分异构体的信号分离并保持了与使用甲醇时相当的信号强度；同时采用DMRM模式提高了信号响应强度。本发明基于高效液相色谱质谱串联技术，通过优化色谱、质谱条件参数，能同时检测分析多种糖皮质激素以及盐皮质激素，在取得较好分离效果的同时，保证了较高的仪器响应强度，获得较好的回收率和重现性。

主权项

1.一种同时测定环境水样中多种痕量盐/糖皮质激素的分析方法，其特征在于包括以下步骤：(1)环境水样的预处理：将水样过滤后再经固相萃取柱进行萃取处理；(2)使用高效液相色谱质谱串联技术对步骤(1)中处理后的样品进行检测；(3)绘制标准曲线，并以外标法进行定量测定，通过换算得到环境水样中盐/糖皮质激素的含量；其中多种痕量盐/糖皮质激素包括21种糖皮质激素和3种盐皮质激素，其中21种糖皮质激素为曲安西龙、泼尼松龙、氢化可的松、泼尼松、可的松、甲基泼尼松龙、倍他米松、地塞米松、氟米松、皮质酮、倍氯米松、氟尼缩松、曲安奈德、醋酸氟轻松、氟米龙、地夫可特、布地奈德、安西奈德、丙酸氯倍他索、丙酸氟替卡松、丁酸氯倍他松；3种盐皮质激素为醛固酮、醋酸氟氢可的松、醋酸脱氧皮质酮；步骤(2)中所述的高效液相色谱质谱串联技术中色谱的条件为：Agilent ZORBAX Eclipse Plus C8色谱柱，3.0×100mm，1.8μm，流动相A相为体积分数为0.1％的乙酸水溶液，B相为乙腈，流速为0.3mL/min，柱温30℃，样品温度为室温，进样量5μL，梯度洗脱程序如表1所示：表1 目标皮质激素的高效液相色谱分析梯度条件