[发明专利]一种高纯对叔丁基酚醛环氧树脂的合成方法

摘要

本发明公开了一种高纯对叔丁基酚醛环氧树脂的合成方法，本发明包括以下步骤：在氮气保护下使用环氧氯丙烷将叔丁基酚醛树脂溶解，加入极性助剂进行醚化反应；滴加碱催化剂溶液，减压回流脱水进行闭环反应，反应后回收环氧氯丙烷和极性助剂；将树脂粗产物加入溶剂溶解，加入碱性催化剂进行精制反应，后处理得到产品。本发明使用的极性助剂可回收反复使用，得到的线型对叔丁基酚醛环氧树脂环氧值在0.41eq/100g以上，可水解氯在150ppm以下，无催化剂残留，反应产率高，制备方法简单。

主权项

1.一种高纯对叔丁基酚醛环氧树脂的合成方法，其特征在于，其中包括以下步骤：(1)在氮气氛围下将环氧氯丙烷加入对叔丁基酚醛树脂中使树脂溶解，树脂与环氧氯丙烷的质量比为1:3～1:10，加入极性助剂，升温至55～90℃后恒温减压回流反应3～6h进行醚化反应，得醚化产物。(2)将步骤(1)的反应体系温度进一步调整到60～90℃，滴加质量分数为40～50％的碱催化剂溶液，在滴加的过程中调节体系的真空度，通过水和环氧氯丙烷的减压共沸使体系含有的水分持续稳定的移出，2～5小时内滴加完毕后再恒温反应2～4h，使反应完全。将反应生成的盐过滤掉，减压回收环氧氯丙烷和极性助剂，得到粗制树脂。(3)向步骤(2)所得的粗制树脂中加入有机溶剂溶解，加入质量分数为10～20％碱性催化剂溶液，在60～90℃反应2～6小时，进一步降低树脂可水解氯的含量，精制反应结束后加入纯水洗至中性，减压回收溶剂得到产品。