[发明专利]一种三角形磷、硫掺杂氮化碳纳米片的制备方法

摘要

本发明公开了一种三角形磷、硫掺杂氮化碳纳米片的制备方法，属于无机半导体纳米材料的制备领域。本方法包括以下步骤：高温煅烧‑研磨溶解‑超声剥落‑离心洗涤‑蒸发浓缩。本发明的优点是工艺流程简单，对环境无污染，操作过程简单，成本低，反应条件易实现，形成大面积三角形纳米材料结构不仅展现出丰富的活性采光面积，同时其丰富的内部中空结构有望在药物负载与传输、光催化等领域取得应用。

主权项

1.一种三角形磷、硫掺杂氮化碳纳米片的制备方法，其特征是包括以下步骤：1.1体相g‑C3N4的制备：称取2‑10 g三聚氰胺置于干燥的氧化铝坩埚中，放入箱式电阻炉，按照程序设置好指定加热温度，先由室温升高到220 ºC加热2‑3 h，之后再将温度升高至350 ºC，保持2‑3 h，继续升温至550 ºC煅烧2‑3 h，加热和冷却速率均为3 ºC/min，指令执行完毕后，箱式电阻炉会在自然状态下降至室温；之后，将坩埚取出，得到的黄色固体即为体相g‑C3N4；1.2将步骤1.1所得体相g‑C3N4研磨成粉末状装入塑料离心管中保存以备后续使用；称取10‑200 mg上述样品，用二次水稀释至10‑200 mL，即可得到体相g‑C3N4溶液；1.3超薄的g‑C3N4 纳米片的制备：超薄的g‑C3N4 纳米片能够通过液体剥落步骤1.2所得的体相g‑C3N4溶液得到；方法如下：将体相g‑C3N4溶液先磁性搅拌30‑60 min，待其分散均匀后，接着数控超声10‑16 h，其中超声温度为25‑30 ºC，超声功率为80‑100 W；起初得到的悬浮液在6000 rpm/min下离心来移除残余的未剥落的g‑C3N4；高速离心完毕之后，取出试管，倒掉每个试管中的下层浊液，收集上层清液再超声2‑3 h，之后得到的悬浮液在8000 rpm/min下离心来移除体相g‑C3N4；第二次得到的上层清液即为所需超薄的g‑C3N4纳米片，将该溶液收集并储存在4 ºC下以备后续使用；1.4将步骤1.3所得超薄的g‑C3N4纳米片于60 ºC、减压条件下在旋转蒸发器中浓缩，最终得到一个类似牛奶的悬浊液；g‑C3N4纳米片悬浮液的质量浓度通过称量由一定体积悬浮液干燥得到的粉末的质量计算；1.5磷硫元素掺杂的g‑C3N4纳米片的制备：称取1‑5 g三聚氰胺，1‑5 g硫脲和不同量的三聚氯化磷腈置于干燥的氧化铝坩埚中，放入箱式电阻炉中，然后按照程序设置好指定加热温度，先由室温升高到220 ºC加热2‑3 h，之后再将温度升高至350 ºC，保持2‑3 h，继续升温至550 ºC 煅烧2‑3 h，加热和冷却速率均为3 ºC/min，指令执行完毕后，箱式电阻炉会在自然状态下降温至室温，之后，将坩埚取出，得到的黄色固体；重复步骤1.2，1.3，1.4。