[发明专利]一种规则纳米金微粒的制备方法

摘要

本发明公开了一种规则纳米金微粒的制备方法，属于纳米材料制备领域，将100份体积的浓度为0.10~0.20mM氯酸金溶液和2~4份体积浓度为3.0~5.0mM的乙烯基吡咯烷酮溶液加入反应釜，在高温高压环境下与柠檬酸钠溶液和硫化钠溶液反应，并采用超声波持续粉碎，离心沉淀和三蒸水进行清洗，得到所需的纳米金微粒。本发明的有益效果是：在高压环境下通过两种不同的还原剂进行混合，大大提高了纳米金微粒的合成效率，在反应釜周围安装超声波换能器，在反应过程中对得到的纳米金微粒进行持续的超声波粉碎，有效避免了纳米金微粒的集聚，提高了纳米金微粒的制备效率。

主权项

1.一种规则纳米金微粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一：将100份体积的浓度为0.10~0.20 mM的氯酸金溶液和2‑4份体积的浓度为3.0~5.0mM的乙烯基吡咯烷酮溶液加入反应釜，搅拌均匀，往反应釜中加入浓硝酸，控制其pH值为2~4，反应釜内压力控制在2.5~3.5ba，将混合液加热至120℃以上；步骤二：当混合液温度达到120℃以上后，将12~15份体积的浓度为2.0~4.0mM的柠檬酸钠溶液和3~5份体积的浓度为0.5~0.8mM的硫化钠溶液加入混合液中，在反应釜周围设置超声波换能器和超声波发生器对反应釜内部结块颗粒进行粉碎，超声波发生器的功率控制在40~60KHz；搅拌使溶液颜色逐渐变红，直至溶液颜色停止变化；步骤三：停止加热，继续搅拌1~2h后停止搅拌并关闭超声波发生器；步骤四：离心沉淀，在反应釜内壁通入冷却水进行冷却，待反应釜内温度低于100℃后，将反应釜压力调整至1.0~1.5ba，使溶液温度降低至4~8℃，控制反应釜离心旋转，使纳米金微粒沉淀在反应釜底部，直至溶液中纳米金微粒的含量小于1×10^‑3mM，除去反应釜中的上层清液；步骤五：采用三蒸水对沉淀的的纳米金微粒清洗三次以上；每次清洗均将三蒸水清洗加入反应釜中，再重复步骤四的离心沉淀操作，得到所需的纳米金微粒。