[发明专利]一种基于三维磁性分子印迹聚合物检测奶粉中三聚氰胺含量的方法

摘要

本发明属于食品检测技术领域，尤其涉及一种基于三维磁性分子印迹聚合物检测奶粉中三聚氰胺含量的方法。本发明首先利用硝酸‑低共熔溶剂对多壁碳纳米管进行活化；然后利用有机‑无机反应将活化的多壁碳纳米管、氧化石墨烯等混合制备得到三维磁性固相萃取材料；最后利用三维磁性固相萃取材料对奶粉样品中的三聚氰胺进行萃取和检测。本发明的方法萃取时间短，萃取效率高，能与高效液相色谱、毛细管电泳、液相色谱‑质谱等多种仪器联用，适合多种奶粉以及含有牛奶的粉末状食品中三聚氰胺的检测。

主权项

1.一种基于三维磁性分子印迹聚合物检测奶粉中三聚氰胺含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）碳纳米管的活化：将4‑6 g碳纳米管分散在80‑120 mL硝酸‑低共熔溶剂的混合液中，在80‑90℃，600‑800 rpm条件下搅拌4‑6 h，待分散液冷却后过滤，得到的固体用水洗涤至中性后，将固体在60‑80℃条件下真空干燥12‑14 h，得活化的碳纳米管；（2）三维磁性复合物的制备：将2‑3 g的纳米氧化石墨烯、1‑2 g活化的碳纳米管均匀分散在250‑400 mL去离子水‑低共熔溶剂混合液中，向分散液中加入1.5‑2.0 g FeCl₃·6H₂O 和4.5‑6 g NaAC在600‑800 rpm机械搅拌下混合均匀，加入1.75‑2.0 g的聚乙二醇混合均匀并转移到高压反应釜中，在180‑250 ℃条件下高温反应4‑6 h后，冷却过滤，得到的固体依次利用乙醇、水洗涤2‑3次，干燥得到三维磁性复合物；（3）三维磁性分子印迹聚合物的制备：将步骤（2）得到的三维磁性复合物粉碎后分散于去离子水‑低共熔溶剂混合液中，依次加入0.05‑0.1 g 三聚氰胺、0.1‑0.2 g 丙烯酸混合均匀后，加入0.2‑0.4 g乙二醇二甲基丙烯酸酯和0.01‑0.02 g偶氮异丁腈，在55‑70℃，600‑800 rpm机械搅拌下反应10‑12h，利用磁铁对材料进行吸附，将吸附到的固体依次用水和乙醇洗涤3次，经干燥、粉碎制备得到三维磁性分子印迹聚合物；（4）奶粉样品的制备：取3‑5 g奶粉并将其与6‑10 mL甲醇‑水混合液混合，在45‑60 ℃，400‑600 W条件下超声15‑25min后离心，取清液即得奶粉样品；（5）奶粉样品中三聚氰胺的萃取检测：将4‑5 mg的三维磁性分子印迹聚合物加入到8‑10 mL奶粉样品中超声1‑2 min，在200‑300 rpm转速下混匀3‑5 min, 利用外部的磁铁吸附三维磁性分子印迹聚合物并倒掉上清液，利用100 µL氢氧化铵‑甲醇混合液超声1 min对三维磁性分子印迹聚合物进行洗脱，再通过磁铁吸附分离印迹聚合物后，最后利用高效液相色谱对上清液中的三聚氰胺进行分析。