[发明专利]一种嘧菌酯中间体的合成工艺

摘要

本发明公开了一种嘧菌酯中间体的合成工艺，步骤如下：将计量好的原甲酸三甲酯、苯并呋喃酮、乙酸酐依次投入至合成釜中进行反应合成甲氧基苯并呋喃酮，反应后脱酸再加入甲苯溶解，充分搅拌，再依次进行碱洗、水洗、脱溶；将4,6‑二氯嘧啶、催化剂2和甲苯加入到甲氧基苯并呋喃酮中，充分搅拌后滴加碱性试剂，依次进行酸解、碱解、水洗；再蒸发甲苯溶剂；加入催化剂3进行转型，脱出醇溶剂，得到嘧菌酯合成中间体，本发明制备的嘧菌酯中间体的纯度高，为中间体合成高纯度的嘧菌酯奠定了基础，通过一系列的操作过程与工艺步骤，嘧菌酯中间体的合成纯度提高到95％以上，回收率提高到93％以上，经济效益好，实用性和推广性强。

主权项

1.一种嘧菌酯中间体的合成工艺，其特征在于：所述合成工艺的具体步骤如下：1).合成：将计量好的原甲酸三甲酯、苯并呋喃酮、乙酸酐依次投入至合成釜中，缓慢升温至90℃，开始接收醋酸甲酯，并用塔的回流比控制合成釜温度不超过100℃，当塔温升高，醋酸甲酯无采出时，反应结束，将物料降温至80℃后，转移至脱酸釜；2).脱酸：将脱酸釜先抽真空，控制物料温度在80℃，开始脱醋酸，脱酸结束后将物料降温至40℃，转移至溶解釜，醋酸回收再利用；3).萃取：将计量好的甲苯放入溶解釜，和物料充分搅拌后，将有机层物料转移至碱洗釜，水层物料进行废料处理；4).水洗：将计量好的水放至水洗釜，和物料充分搅拌升温至40～50℃，静置分层，洗掉其中残留的酸和杂质，有机层转移至脱溶釜；5).脱溶：打开脱溶釜的真空系统，将脱溶釜物料温度控制在80℃，开始脱甲苯和水的共沸物，结束后脱甲苯，控制甲氧基苯并呋喃酮的浓度，结束脱溶，降温并将物料转移至甲氧基苯并呋喃酮的计量槽；6).合成：将计量好的4,6‑二氯嘧啶、催化剂2、甲苯和上述合成的甲氧基苯并呋喃酮投入合成釜中，搅拌，并降温至0～5℃时，开始滴加碱性试剂，滴加结束后保温12小时，将物料转移至酸解釜；7).酸解：将计量好的盐酸水溶液滴加至酸解釜物料中，控制反应温度在5～10℃，启动搅拌，滴加结束后，保温1小时，将物料转移至碱解釜；8).碱解：将计量好的液碱水溶液滴加至碱解釜物料中，控制反应温度在65～70℃，启动搅拌，滴加结束后，保温1小时，将物料转移至水洗釜；9).水洗：将计量好的水加入水洗釜中，控制物料温度在65～70℃，静置分层，上层物料转移至薄膜蒸发器中，蒸出定量的甲苯后，将物料转移至转型釜内；10).转型：将计量好的催化剂3投入转型釜，转型釜内物料抽真空，升温至90～115℃脱反应出的醇溶剂，当醇溶剂脱除完毕后，降温反应结束，得到嘧菌酯合成中间体。