[发明专利]一种基于金属有机骨架材料Fe-BTC的痕量铋分析方法

摘要

一种基于金属有机骨架材料Fe‑BTC的痕量铋分析方法，是利用新型材料对Bi的高效选择性吸附，有效去除共存金属离子干扰，同时利用该材料对Bi的光催化活性，将吸附后的Bi在甲酸和乙酸混合酸介质中，通过紫外光还原，将其转化为挥发性形态，并在载气的作用下传输至电感耦合等离子体质谱检测。方法的检出限可达0.3ng L‑1,将样品富集10倍后其检出限可低至0.04ng L‑1，可用于复杂基体样品中痕量以及超痕量样品的分析。本发明具有操作简便、环境友好、灵敏度高、样品基体干扰小、检测限低的等特点，可以准确用于环境样品中痕量铋的含量测定。

主权项

1.一种基于金属有机骨架材料Fe‑BTC的痕量铋分析方法，其特征主要包括以下步骤：(1)金属有机骨架材料Fe‑BTC的合成：称取0.27g六水氯化铁和0.21g 1，3，5‑均苯三羧酸，将其混合物溶解到5mL二甲基甲酰胺溶液中。将混合溶液搅拌十分钟使其混合均匀，然后将混合溶液转移到25mL不锈钢高压反应釜内，在150℃条件下加热24h，待反应结束后，将所得到的红色凝胶用二甲基甲酰胺清洗一遍然后用超纯水清洗至清洗液为无色透明即可。之后将清洗过后的Fe‑BTC聚合物放入真空干燥箱中60℃干燥6h得到红色晶体物质，将其在玛瑙研钵中研磨至粉末状并放入干燥的离心管中备用。(2)样品中铋的高灵敏度、选择性检测：将消解后的合金、土壤、水系沉积物及环境水样各取10mL于离心管内，加入6mg Fe‑BTC，摇匀，放置10分钟待其完全吸附；然后将样品溶液离心，去除上清液，在下层固体中加入1mL甲酸和3mL乙酸并用超纯水稀释至10mL。将样品溶液通入光化学反应器中(19W的三通紫外灯管)，在紫外光照射下铋被还原为挥发性的(CH₃)₃Bi，用氩气将其经气液分离器通入电感耦合等离子体质谱进行检测，将所得信号值与标准曲线进行对比计算样品溶液中铋的浓度。