[发明专利]一种有机膦阻燃剂1-羟基亚膦酸盐的制备方法在审
| 申请号： | 201910072035.9 | 申请日： | 2019-01-25 |
| 公开（公告）号： | CN109796490A | 公开（公告）日： | 2019-05-24 |
| 发明（设计）人： | 徐文涛;尹应武;庄华强;陈文杰 | 申请（专利权）人： | 泉州师范学院 |
| 主分类号： | C07F9/30 | 分类号： | C07F9/30;C07F9/38;C07D251/56;C08K5/51 |
| 代理公司： | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人： | 蔡学俊 |
| 地址： | 362000 福建*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种有机膦阻燃剂1‑羟基亚膦酸盐的制备方法，包括以下步骤：以次磷酸盐与醛为原料，以DMF\DMSO\DMP为溶剂，加热反应，反应后经过过滤，醇洗，得到1‑羟基烷基亚膦酸盐，调节1‑羟基烷基亚膦酸盐的pH为2~3，与三聚氰胺、铝盐、锌盐反应即得产品。本发明采用一锅法即得1‑羟基烷基亚膦酸盐，生产过程简单，操作容易，溶剂和原料可以重复利用。 | ||
| 搜索关键词： | 亚膦酸盐 羟基烷基 有机膦 阻燃剂 溶剂 羟基 制备 加热反应 三聚氰胺 生产过程 重复利用 磷酸盐 一锅法 醇洗 铝盐 锌盐 过滤 | ||
【主权项】：
1.一种有机膦阻燃剂1‑羟基亚膦酸盐的制备方法，其特征在于：具体步骤采用以下方法：将次磷酸盐与醛在极性溶剂中反应，60 ℃~130 ℃反应20~26h，经过过滤，醇洗得到1‑羟基亚膦酸盐；或者采用以下方法，具体步骤包括：（a）将次磷酸盐与醛在极性溶剂中反应，经过过滤，醇洗得到1‑羟基亚膦酸盐；调节1‑羟基亚膦酸盐的pH；（b）将a)中得到的1‑羟基亚膦酸盐在溶剂中与三聚氰胺或铝化合物或锌化合物反应30‑100 ℃，反应3h，得到相应的1‑羟基亚膦酸盐；其中，b)溶剂体系包括添加物和水，其中添加物是乙酸、硫酸、盐酸中的任意一种，占总水量的0~20wt%。
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