[发明专利]基于分子印迹技术的邻苯二甲酸二乙酯固相微萃取方法

摘要

本发明公开了一种基于分子印迹技术的邻苯二甲酸二乙酯固相微萃取方法，包括以下步骤：用一根内径为530μm的毛细管，在毛细管内进行原位反应制得DEP的分子印迹材料，通过改变混合物的比例以及加入被‑C＝C‑基团修饰的多壁碳纳米管可以调节合成出的孔穴的大小及位置，然后在不破坏内部聚合物的条件下，将每根纤维的一端切去1cm的毛细管壁，使合成好的聚合物能够显露出来，即制备成为DEP的表面分子印迹‑固相微萃取的萃取头。本发明提出的微萃取方法，分子印迹技术选择性好，且抗酸碱腐蚀性强，热稳定性好，非常适合的痕量分析物，具有良好的萃取能力的同时，表现出高度的化学结构的稳定性和长的使用寿命，成本低廉。

主权项

1.基于分子印迹技术的邻苯二甲酸二乙酯固相微萃取方法，其特征在于,包括以下步骤：S1：制备萃取头：S1.1：将0.1～0.2mmol目标分子DEP和0.7～0.9mmol功能单体MAA在850～870μL的乙腈中超声8～12min、静置10～16h，使模板分子与功能单体充分配位；然后在上述体系中加入90～110mg键合了‑C＝C‑官能团的多壁碳纳米管MWCNTS，超声分散0.9～1.1h，再加入3.0～5.0mmol EGDMA和18～22mg AIBN，通氮除氧4～6min，超声0.9～1.1小时，以形成混合均匀的溶液；S1.2：取一根毛细管用氮气排除空气后，将步骤S1.1得到的所述溶液充入到毛细管中,两端用橡胶塞封住，然后把毛细管放入恒温水浴锅中，在50～70℃的条件下反应24h；S1.3：待反应完成后，将所述毛细管切成每段5cm长的纤维，然后在不破坏内部聚合物的条件下，将每根所述纤维的一端切去1cm的毛细管壁，使合成好的聚合物能够显露出来，即制备得到萃取头；S2：进行DEP的表面分子印迹固相微萃取：S2.1：将样品加入到一个10mL的小瓶子里，用氮气吹干后加入5mL氯仿溶液；S2.2：将洗脱完全的S1.3步得到的萃取头放入到小瓶中，使露出的聚合物浸没在溶液中，放入一个小的搅拌子不断搅拌样品，在搅拌状态下进行萃取，萃取时间为50～70min；S2.3：萃取完成后，将萃取头取出放入到氯仿溶液中侵泡1～3min，洗去一些非特异性的结合物，拿出萃取纤维头棒在空气中晾8～12min后再将其放入到240～260μL的体积比为20％的乙酸和甲醇混合溶液中浸泡14～16min,以洗去残留的萃取物及杂质，为下一次萃取做准备；S2.4：将解吸附溶液用高效液相色谱仪进行检测。