[发明专利]一种异甘草素的合成方法

摘要

本发明公开了一种异甘草素的合成方法，是以丹皮酚和对羟基苯甲醛为原料，在碱性催化剂的作用下通过克莱森‑施密特缩合反应直接合成4’‑甲氧基‑2’,4‑二羟基查尔酮，再在氢溴酸作用下使分子中的醚键断开，转化为2’,4,4’‑三羟基查尔酮即为异甘草素，重结晶后获得纯度较高的异甘草素。丹皮酚和对羟基苯甲醛的投料比为：丹皮酚(mol):对羟基苯甲醛(mol)＝1:1。异甘草素的合成在常温下进行，合成步骤少，反应时间短，不需要复杂的分离可连续进行，原料的转化率高，总产率能够达到85％，产品纯度在96％以上。合成工艺绿色环保，原料丹皮酚廉价易得，产品的生产成本低。

主权项

1.一种异甘草素的合成方法，异甘草素的结构式为其特征在于：按照下述步骤完成，其中各物料用量均按重量份计量，(1)碱性催化剂的制备取氢氧化钠40份用水溶解，再取三氧化二铝60份加入其中，搅拌均匀后减压蒸馏至干，然后110℃干燥5h，500℃焙烧4h，冷却，备用；(2)异甘草素的合成(2.1)取对羟基苯甲醛6.1份，用无水乙醇溶解，制成饱和溶液，备用；(2.2)取丹皮酚8.3份，在反应釜中用250‑280份无水乙醇溶解，然后加入所述步骤(1)的碱性催化剂2.5‑2.8份，搅拌均匀；(2.3)常温、搅拌状态下缓慢加入所述步骤(2.1)的全部对羟基苯甲醛的乙醇饱和溶液，使反应液逐渐变为白色浑浊液，直至变为淡黄色，继续搅拌6h‑7h，当反应液慢慢变得浑浊且呈褐色后，再搅拌2h‑3h，反应结束；(2.4)加入无水乙醇，溶解其中有机物；(2.5)快速抽滤，除去碱性催化剂；(2.6)将抽滤液减压蒸馏至干，加入浓度为23％‑28％的溴化氢溶液溶解固形物，溶液由棕褐色转变为亮黄色；(2.7)在搅拌、快速加热回流状态下酸性水解45min‑50min，冷却；(2.8)在冰水浴冷却下加入饱和碳酸钠溶液进行中和，至pH为6.1‑6.6，使大量的黄色沉淀析出；(2.9)抽滤，冷水洗涤，得到粗品异甘草素；(2.10)用乙醇重结晶，得到精品异甘草素。