[发明专利]一种3-甲基-4-甲醛肟基苯甲酸乙酯的制备方法和应用在审
| 申请号： | 201910079969.5 | 申请日： | 2019-01-28 |
| 公开（公告）号： | CN109651146A | 公开（公告）日： | 2019-04-19 |
| 发明（设计）人： | 王勇;于孟;李立威;栗佳琪;于洪亮;孙桂芳 | 申请（专利权）人： | 荆楚理工学院;荆门医药工业技术研究院 |
| 主分类号： | C07C67/08 | 分类号： | C07C67/08;C07C69/76;C07C253/14;C07C255/57;C07C249/02;C07C251/48;C09K11/06;G01N21/64 |
| 代理公司： | 荆门市首创专利事务所 42107 | 代理人： | 裴作平 |
| 地址： | 448001 *** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 一种3‑甲基‑4‑甲醛肟基苯甲酸乙酯的制备方法，包括：S1、将3‑甲基‑4‑溴苯甲酸溶于乙醇，加酰氯化试剂反应1‑10h，得到3‑甲基‑4‑溴苯甲酸乙酯；S2、将3‑甲基‑4‑溴苯甲酸乙酯在N,N‑二甲基甲酰胺溶剂中溶解后，加氰基化试剂反应5‑72h，得到3‑甲基‑4‑氰基苯甲酸乙酯；S3、将3‑甲基‑4‑氰基苯甲酸乙酯用醇类溶剂溶解，加盐酸羟胺、碱和水，反应2‑12h，得到3‑甲基‑4‑甲醛肟基苯甲酸乙酯。3‑甲基‑4‑甲醛肟基苯甲酸乙酯的应用，以3‑甲基‑4‑甲醛肟基苯甲酸乙酯作为配体检测重金属离子，能够很好地识别Cu(II)、Fe(III)和Pb(II)。 | ||
| 搜索关键词： | 苯甲酸乙酯 甲醛肟 氰基苯甲酸 乙酯 溶解 二甲基甲酰胺溶剂 制备方法和应用 氰基化试剂 重金属离子 酰氯化试剂 苯甲酸 醇类溶剂 配体检测 盐酸羟胺 乙醇 制备 应用 | ||
【主权项】：
1.一种3‑甲基‑4‑甲醛肟基苯甲酸乙酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将3‑甲基‑4‑溴苯甲酸溶于乙醇，然后加入酰氯化试剂并于20‑80℃反应1‑10h，冷却，再将其加入到饱和碳酸钠的水溶液中洗涤后，用乙酸乙酯萃取，有机相用水和饱和氯化钠溶液洗涤、减压浓缩，得到棕红色的3‑甲基‑4‑溴苯甲酸乙酯；S2、将3‑甲基‑4‑溴苯甲酸乙酯在N,N‑二甲基甲酰胺溶剂中溶解后，向其中加入氰基化试剂并在40‑180℃反应5‑72h后，冷却至室温，再将其加入到饱和碳酸钠溶液中，过滤，滤液用乙酸乙酯萃取，浓缩，结晶，过滤，得到白色固体3‑甲基‑4‑氰基苯甲酸乙酯；S3、将3‑甲基‑4‑氰基苯甲酸乙酯用醇类溶剂溶解，加入盐酸羟胺、碱和水，于20‑130℃反应2‑12h，减压浓缩，过滤，得到白色固体粗产物，再用乙酸乙酯和石油醚混合溶剂重结晶，得到3‑甲基‑4‑甲醛肟基苯甲酸乙酯白色固体。
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