[发明专利]一种右美沙芬中间体拆分母液中回收物料的消旋回收方法有效
申请号: | 201910080479.7 | 申请日: | 2019-01-28 |
公开(公告)号: | CN109694348B | 公开(公告)日: | 2022-07-05 |
发明(设计)人: | 姚胜宇;陈荣;林楠 | 申请(专利权)人: | 江苏宝众宝达药业股份有限公司 |
主分类号: | C07D217/20 | 分类号: | C07D217/20;C07B57/00 |
代理公司: | 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316 | 代理人: | 滑春生 |
地址: | 226500 江苏省南通*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: |
本发明涉及一种右美沙芬中间体拆分母液中回收物料的消旋回收方法,包括如下步骤:(1)将右美沙芬中间体拆分母液回收物料加入反应釜中,之后依次加入二甲苯、液碱和去离子水,搅拌,测PH值在10~11之间,保温一段时间,转移至卤代反应釜中进行卤代反应,得到卤代产物II;(2)在消除反应釜中加入液碱和甲醇搅拌,氮气置换后,开始滴加0~5℃的卤代产物II,加料完毕,之后保温一段时间,加入水,分层,有机层III备用;(3)上步消除有机层III加入高压釜中,加入催化剂,然后开始缓慢加入通入H |
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搜索关键词: | 一种 右美沙芬 中间体 拆分 母液 回收 物料 旋回 收方 | ||
【主权项】:
1.一种右美沙芬中间体拆分母液中回收物料的消旋回收方法,其特征在于:所述回收方法具体包括如下步骤:(1)消旋处理回收:将右美沙芬中间体拆分母液回收物料加入反应釜中,之后依次加入二甲苯、液碱和去离子水,搅拌,测PH值在10~11之间,保温一段时间,转移至卤代反应釜中进行卤代反应,得到卤代产物II;(2)消除:在消除反应釜中加入液碱和甲醇搅拌,氮气置换后,开始滴加0~5℃的卤代产物II,加料完毕,之后保温一段时间,加入水,分层,有机层III备用;(3)还原:上步消除有机层III加入高压釜中,加入催化剂,然后开始缓慢加入通入H2,再浓缩有机溶剂二甲苯,得到混旋的产物I和IV,具体反应过程如下:
其中,X2=Cl2、Br2![]()
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