[发明专利]含铝硼SiC纤维及其超临界流体下的制备方法

摘要

本发明涉及含铝硼SiC纤维及其超临界流体下的制备方法，所述方法包括如下步骤：含铝聚二甲基硅烷的合成、含铝聚二甲基硅烷的预处理和SiC纤维的制备。本发明的含铝硼SiC纤维超临界流体下的制备方法，在合成含铝聚二甲基硅烷的过程中，在超临体条件下加入异质元素Al，使材料不易产生裂痕和间隙。引入纳米硼材料，有效提高PCS的软化点，同时能减少产物中游离碳的数量，使产物表面更加光滑，纺丝效果更好，在烧结过程中不易出现表面裂纹。碳化硅制备过程中应用了超临界流体法，减少了与空气和氧气接触的机会，使产物中含氧量极低，化学性质更加稳定，且反应条件易于控制，反应时间较短，效率更高。

主权项

1.一种含铝硼SiC纤维超临界流体下的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S101：在低分子碳硅有机物中加入金属和聚苯醚，然后加热至金属熔化为液态，然后加入乙酰丙酮铝，再用电磁搅拌机进行搅拌，并通入氮气置换2次～3次，然后以第一升温速率加热至400℃～420℃，并保温5h～6h，得到聚二甲基硅烷粗料；其中，所述金属为钾、钠、镁或者至少其中两种金属的合金；低分子碳硅有机物、金属、聚苯醚与乙酰丙酮铝的质量比为10：1：(2～5)：10；S102：将所述聚二甲基硅烷粗料加热至500℃～520℃，并搅拌1h～2h，然后冷却并抽滤，得到沉淀物，再洗涤所述沉淀物，得到含铝聚二甲基硅烷；S103：在保护气体氛围下，将所述含铝聚二甲基硅烷加热至550℃～580℃，同时增加压力至4MPa～6MPa，直至所述含铝聚二甲基硅烷完全熔化，然后加入纳米硼颗粒进行搅拌，得到含铝和硼的聚碳硅烷粗产物，并对所述含铝和硼的聚碳硅烷粗产物溶解过滤，减压蒸馏，得到半透明树脂状成品铝和硼聚碳硅烷精产物；其中，所述纳米硼颗粒的质量占所述含铝聚二甲基硅烷质量的2％～10％；S104：采用熔融纺丝的方法在480℃～520℃温度下纺织得到连续纤维，然后将所述纤维交联，再在保护气体氛围下，将其在800℃～1200℃温度下烧结成连续纤维，最后进行上浆处理，得到含铝硼的SiC纤维。