[发明专利]一种内含三维有序石墨烯的高导热导电陶瓷基复合材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种内含三维有序石墨烯的高导热导电陶瓷基复合材料的制备方法，其技术特征步骤在于配制石墨烯预处理、浆料配置、有序组装石墨烯、半致密化复合材料制备、加工定向通道及回填，最终再次致密化制得复合材料。本发明所提供的技术方案可以在较短时间内制备出石墨烯包裹较好的石墨烯/纤维核壳结构，实现界面组装；通过对半致密复合材料加工定向通道并回填完成厚度方向石墨烯组装，致密化后可制得复合材料。本发明的工艺稳定，可重复性高，成本低廉，产率较高，可使复合材料最终热导率提升10～50倍，电导率提升50～300倍。

主权项

1.一种内含三维有序石墨烯的高导热导电陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于步骤如下：步骤1：采用酸试剂对石墨烯进行表面活化处理0.5～12小时；所述石墨烯与酸试剂之间的质量比为1:40～1:120；步骤2：将预处理的石墨烯、分散剂与溶剂配置成0.1～50mg/mL的溶液，调节pH值至5～10得到浆液；所述分散剂与石墨烯的质量比为0.1～30；步骤3.界面组装：采用浆纱工艺有序组装石墨烯至纤维上，形成一维石墨烯/纤维核壳结构，干燥后完成界面组装；所述组装工艺参数为：上浆机干燥箱温度为25～120℃，干燥时间为1～60分钟，浆槽温度为25～100℃，走纱速度为5～30m/min，得到石墨烯界面组装后的纤维；步骤4：将石墨烯与溶剂配置浓度为0.1～10mg的石墨烯溶液，采用真空抽滤法制备石墨烯薄膜，控制石墨烯膜厚度在15～1000μm；所述真空抽滤时真空泵压力控制在‑0.08～0.096Mpa；步骤5.预制体制备：将步骤3所得纤维编织成二维纤维布或2.5维、3维预制体；与步骤4所得石墨烯膜进行层间组装，得到预制体；2.5维、3维纤维预制体直接采用石墨模具定型；所述编织的二维纤维布经密纬密控制为80～120束/10cm；步骤6.沉积界面层以及基体：对预制体采用化学气相渗透法沉积界面层以及SiC基体，制备成半致密复合材料，控制其密度在1.2～1.8g/cm³；沉积界面层以及基体的工艺参数为：沉积PyC界面参数为：以C₃H₆为气源，Ar为稀释气体，H₂为载气，沉积温度为670‑870℃，系统总压为5～6kPa，沉积PyC界面相；沉积SiC基体参数为：以三氯甲基硅烷为气源，Ar为稀释气体，以鼓泡方式用H₂作为载气将MTS带入反应炉内，沉积温度为1000～1300℃左右，系统总压为5～6kPa，H₂与MTS的摩尔比为10:1；步骤7：采用激光在半致密复合材料加工直径为0.3～1mm的微小定向通道，通道间距为2～30mm；控制通道体积占比为10～60％；步骤8.厚度方向组装：将步骤7打孔的材料浸渍在步骤2或步骤4所制备石墨烯溶液中，采用真空浸渍或注射法回填，浸渍压力范围为真空泵压力控制在‑0.08～0.096MPa；本步骤重复多次，回填石墨烯直至定向通道不透光；步骤9：采用化学气相渗透法或RMI法渗硅对三维组装后的复合材料进行进一步致密化，使复合材料最终相对密度达到85～95％；所述参数与步骤6沉积基体参数相同。