[发明专利]一种一锅法制备1-(4-苯甲酰氨基-苯基)-3-苯基丙烷-1,3-二酮的方法有效
| 申请号： | 201910084735.X | 申请日： | 2019-01-29 |
| 公开（公告）号： | CN109761844B | 公开（公告）日： | 2021-11-09 |
| 发明（设计）人： | 张秀芹;陈强;谢炜豪 | 申请（专利权）人： | 常州南京大学高新技术研究院 |
| 主分类号： | C07C233/76 | 分类号： | C07C233/76;C07C231/02;C07C231/12;C07C231/24 |
| 代理公司： | 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) 32231 | 代理人： | 高姗 |
| 地址： | 213164 江苏省常州市常武中*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种一锅法制备1‑(4‑苯甲酰氨基‑苯基)‑3‑苯基丙烷‑1,3‑二酮的方法。以4‑氨基苯乙酮和苯甲酸酯为原料，惰性气体保护下，以强碱为催化剂，优先发生酰胺化反应形成中间体N‑(4‑乙酰基苯基)苯甲酰胺，该中间体无需分离，直接继续与苯甲酸酯发生克莱森缩合反应，得到淡黄色固体产物1‑(4‑苯甲酰氨基‑苯基)‑3‑苯基丙烷‑1,3‑二酮。本发明方法一锅合成产物，无需分离中间体就能得到高收率产物，简化操作的同时减少废水废渣的产生，大大降低成本，所制得的产物纯度高、收率高，产物收率稳定在85％以上。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 一锅 法制 苯甲酰 氨基 苯基 丙烷 方法 | ||
【主权项】：
1.一种一锅法制备1‑(4‑苯甲酰氨基‑苯基)‑3‑苯基丙烷‑1,3‑二酮的方法，其特征在于，4‑氨基苯乙酮与苯甲酸酯在碱性条件下发生酰胺化反应形成中间体N‑(4‑乙酰基苯基)苯甲酰胺，所述中间体无需分离直接继续与苯甲酸酯发生克莱森缩合反应，制得1‑(4‑苯甲酰氨基‑苯基)‑3‑苯基丙烷‑1,3‑二酮；包括以下步骤：将4‑氨基苯乙酮于冰水浴下加入催化剂，搅拌并滴加苯甲酸酯的四氢呋喃溶液，滴加时间为1～2小时，滴加完毕撤去冰水浴，升至室温，加热并保温反应5～10小时，待4‑氨基苯乙酮以及中间体反应完全后，调节反应液的pH值为6.5～7.5，经处理制得固体产物1‑(4‑苯甲酰氨基‑苯基)‑3‑苯基丙烷‑1,3‑二酮。
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