[发明专利]一种牛奶内酯合成香料的连续化生产方法

摘要

本发明属于合成香料技术领域，具体涉及一种牛奶内酯合成香料的连续化生产方法，包括在碱水作用条件下进行羟醛缩合反应，随后经加氢反应、氧化扩环，最后经酸连续化水解，脱水得到牛奶内酯香料产品；所述连续化水解包括：通过酸性溶液高位槽向反应精馏装置的水解釜中加入酸性溶液，通过ε‑癸内酯高位槽加入部分ε‑癸内酯，然后向水解釜中连续滴加ε‑癸内酯，通过水解釜带有的精馏段收集馏出物，得到牛奶内酯粗品；牛奶内酯粗品经水洗至中性，静置分层，分出水层，收集油层经减压蒸馏得产物牛奶内酯合成香料；本发明在酸连续化水解的过程中利用连续反应，减少了酸性溶液的使用总量，实现了连续化合成牛奶内酯香料，增加了产品的产出。

主权项

1.一种牛奶内酯合成香料的连续化生产方法，其特征在于：所述的连续化生产方法包括以正丁醛和环己酮为原料，在碱水作用条件下进行羟醛缩合反应，随后经加氢反应、氧化扩环，最后经酸连续化水解，脱水得到牛奶内酯香料产品；所述羟醛缩合反应的具体步骤包括：通过高位槽将正丁醛和环己酮加入到搅拌锅内，预先配制正丁醛和环己酮的混合物，接着打入混合物高位槽中备用；向反应釜内加入水，开启搅拌器，通过手孔向反应釜内加入碱，配制得到碱水，然后通过高位槽将作为底料的环己酮加入到反应釜中与碱水混合均匀；接着开启恒温水槽升温至50～100℃，通过混合物高位槽向反应釜中滴加正丁醛和环己酮的混合物，边滴加边搅拌，在滴加结束后继续搅拌、保温反应至检测的正丁醛的含量在1％以下时结束反应；静置后分出油层，收集的水层回收套用；收集的油层先经酸液洗涤至中性，再经水洗后转入蒸馏釜中，蒸馏回收过量的环己酮套用，收集釜底的缩合产物2‑丁烯基环己酮；所述连续化水解的具体步骤包括：通过酸性溶液高位槽向反应精馏装置的水解釜中加入酸性溶液，开启搅拌器和循环冷却水，通过ε‑癸内酯高位槽加入部分ε‑癸内酯，开启蒸汽阀门和真空泵，然后通过ε‑癸内酯高位槽向水解釜中连续滴加ε‑癸内酯，通过水解釜带有的精馏段收集馏出物，得到牛奶内酯粗品；牛奶内酯粗品经水洗至中性，静置分层，分出水层至污水处理站处理，收集油层经减压蒸馏得产物牛奶内酯合成香料。