[发明专利]一种高品质聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的生产方法及PPD溶解釜

摘要

一种高品质聚对苯二甲酰对苯二胺树脂（PPTA）的生产方法及PPD溶解釜，属于高分子材料技术领域，步骤为：NMP/CaCl2复合溶剂混批、对苯二胺（PPD）溶液的制备、对苯二甲酰氯（TPC）的计量、缩聚反应、胚料处理得到高品质聚对苯二甲酰对苯二胺树脂。本发明同时发明了PPD溶解釜，优化PPD溶解参数如温度、搅拌速度，溶解时间等，保证全部PPD能够溶解参与缩聚反应。本发明预聚反应和缩聚反应在同一个反应器内进行，工艺流程简短，总摩尔配比易于控制，避免物料反复转移，体系内残存料对摩尔配比的影响，以及输送系统死角沉积料变质对反应的影响。

主权项

1.一种高品质聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）NMP/CaCl₂复合溶剂混批：先将CaCl₂配成水溶液，再与溶剂NMP混合，经过精制除去水，得到NMP/ CaCl₂复合溶剂，在氮封的条件下，NMP/CaCl₂复合溶剂在混批罐混批，混批温度为95±5℃，混批后，复合溶剂中CaCl₂所占重量百分含量为6～9%，复合溶剂含水率≦100ppm；（2）对苯二胺溶液的制备：NMP/ CaCl₂复合溶剂通过质量流量计计量后进入PPD溶解釜，PPD溶解釜进行氮封，该PPD溶解釜设有PPD加料口，将粉状或片状对苯二胺添加到NMP/ CaCl₂复合溶剂中，得到质量百分比含量为 4.5～5.5%的对苯二胺溶液；（3）对苯二甲酰氯的计量：对苯二甲酰氯为熔融态加入，通过质量流量计进行计量，计量后的TPC存放于TPC加料罐内，TPC加料罐进行氮封；（4）缩聚反应：在氮封的条件下，对苯二胺溶液首先加入反应釜内，按照对苯二胺和对苯二甲酰氯摩尔比（1.01～1）:（1～1.01），计算对苯二甲酰氯总加入量，TPC加料罐内的对苯二甲酰氯以小液滴形式加入反应釜内，10～60℃反应生成聚对苯二甲酰对苯二胺树脂胚料；（5）胚料处理：聚对苯二甲酰对苯二胺树脂胚料经粉碎、洗涤、固液分离、干燥、筛分后，得到高品质聚对苯二甲酰对苯二胺树脂。