[发明专利]启脾丸和启脾口服液中六神曲成分的鉴别方法

摘要

本发明公开了一种启脾丸和启脾口服液中六神曲成分的鉴别方法，该鉴别方法是以苦杏仁苷为对照品，采用高效液相色谱串联质谱的方法检测启脾丸和启脾口服液样品中是否含苦杏仁苷，从而鉴别启脾丸和启脾口服液样品中是否存在六神曲投料不合格的问题。高效液相色谱串联质谱方法快速、灵敏，能准确鉴别样品中是否含有苦杏仁苷，建立六神曲的鉴别方法，对提高六神曲的质量、控制启脾丸和启脾口服液中六神曲的投料具有重要意义。

主权项

1.启脾丸和启脾口服液中六神曲成分的鉴别方法，其特征在于，该鉴别方法是以苦杏仁苷为对照品，采用高效液相色谱串联质谱的方法检测启脾丸和启脾口服液样品中是否含苦杏仁苷，从而鉴别启脾丸和启脾口服液样品中是否存在六神曲投料不合格的问题，具体方法包括如下内容：（1）色谱条件：以十八烷基键合硅胶为填充剂，色谱柱内径2.1mm、长度100mm、粒径1.8μm，柱温35 ℃；以0.1%甲酸水溶液为流动相A，乙腈为流动相B，进行梯度洗脱20min，洗脱时间为0、5、17、20min时，流动相的比例为A：95%、B：5%；洗脱时间为12、16.5 min时，流动相的比例为A：10%、B：90%；（2）质谱条件：质谱装配电喷雾电离源（ESI），干燥气温度：350 ℃ ；雾化器压力：40 Psi；干燥气流速：5 L/min，鞘流气温度：350℃；鞘流气流速：10 L/min，High pressure RF：150v；Low pressure RF：60v；毛细管电压：4000 v；喷嘴电压：500 V；驻留时间：60ms；检测模式：正离子检测，扫描方式：多反应监测（MRM）；（3）对照品溶液的制备：用甲醇将苦杏仁苷制成一定浓度的贮备液，使用时稀释成浓度为100 ng/mL的标准溶液；（4）供试品溶液的制备：1）启脾丸作为供试品：取启脾丸样品剪碎，混匀，称取2 g，加硅藻土1 g，研匀，加入甲醇50 mL，超声处理30min，用0.2μm滤膜过滤，滤液浓缩至5 mL，再用0.2μm滤膜过滤，取续滤液，即得；2）启脾口服液作为供试品：取启脾口服液过0.2μm滤膜，即得；（5）阴性样品溶液制备：取缺苦杏仁的阴性样品适量，按步骤（4）供试品溶液制备方法同法制成阴性样品溶液；（6）测定：分别精密吸取对照品溶液、阴性样品溶液与供试品溶液各2μL，注入液质联用仪进行检测，即得。