[发明专利]银杏洋参胶囊中大孔树脂残留溶剂的检查方法

摘要

本发明公开了一种银杏洋参胶囊中大孔树脂残留溶剂的检查方法，该方法是采用顶空‑气相色谱法同时测定银杏洋参胶囊中正己烷、苯、甲苯、间二甲苯、苯乙烯、1,4—二乙基苯、1,2—二乙基苯的含量，检查大孔树脂残留溶剂是否符合要求。本发明的方法操作简便，而且经过了实验条件的考察以及方法学验证，色谱条件和顶空条件均选择最优参数，其专属性及系统适应性、线性、精密度、稳定性、检测限均符合《中国药典》中药质量标准分析方法验证指导原则的要求。本发明的方法为全面、准确地控制银杏洋参胶囊中的大孔树脂残留溶剂，保障药品安全、有效，提供了技术支撑。

主权项

1.一种银杏洋参胶囊中大孔树脂残留溶剂的检查方法，其特征在于，所述方法是采用顶空‑气相色谱法同时测定银杏洋参胶囊中正己烷、苯、甲苯、间二甲苯、苯乙烯、1,4—二乙基苯、1,2—二乙基苯的含量，检查大孔树脂残留溶剂是否符合要求，具体包括以下内容：（1）色谱条件：色谱柱为DB‑WAX宽口径毛细管柱（直径0.53mm×30m），柱温：40℃；气化室温度为200℃；检测器温度为250℃；载气：氮气，柱头压100Pa；流速：2mL/min；顶空条件：平衡温度85℃，定量环110℃，传输管120℃，平衡时间30 min，加压时间0.20 min，定量环填充时间0.20 min，定量环平衡时间0.05 min，进样时间1 min，进样量1mL；（2）供试品溶液的制备：取银杏洋参胶囊装量差异项下的内容物，精密称取0.5g，置顶空瓶中，精密加水5mL，振摇使样品分散溶解，加盖密封，即得；（3）对照品溶液的制备：1)精密称取正己烷110.0mg、苯107.0mg、甲苯123.5mg、间二甲苯112.2mg、苯乙烯85.4mg、1,4—二乙基苯109.8mg、1,2—二乙基苯140.3mg分别置50mL量瓶中，加N,N—二甲基甲酰胺溶解并稀释至刻度，作为对照品储备液；2）分别精密量取上述7种对照品储备液各适量，置同一250mL量瓶中，加水稀释至刻度，配成每1mL含正己烷、苯、甲苯、间二甲苯、苯乙烯、1,4—二乙基苯、1,2—二乙基苯各0.25μg的溶液，得到混合对照品溶液①；配成每1mL含正己烷、苯、甲苯、间二甲苯、苯乙烯、1,4—二乙基苯、1,2—二乙基苯各0.5μg的溶液，得到混合对照品溶液②；配成每1mL含正己烷、苯、甲苯、间二甲苯、苯乙烯、1,4—二乙基苯、1,2—二乙基苯各1.0μg的溶液，得到混合对照品溶液③；配成每1mL含正己烷、苯、甲苯、间二甲苯、苯乙烯、1,4—二乙基苯、1,2—二乙基苯各1.5μg的溶液，得到混合对照品溶液④；配成每1mL含正己烷、苯、甲苯、间二甲苯、苯乙烯、1,4—二乙基苯、1,2—二乙基苯各2.0μg的溶液，得到混合对照品溶液⑤；3)精密量取以上5个浓度梯度的混合对照品溶液各5mL，分别置不同顶空瓶中，加盖密封，即得；（4）测定：取对照品溶液和供试品溶液的顶空气各1mL，分别注入气相色谱仪，记录色谱图，按外标峰面积法，以标准曲线计算含量。