[发明专利]一种测定2;2-双（4-羟基苯基）-4-甲基戊烷含量的方法

摘要

本方法公开了一种测定2,2-双（4-羟基苯基）-4-甲基戊烷含量的方法，属于分析检测领域，尤其是公开了一种利用高效液相色谱‑荧光检测法定量、气相色谱‑质谱法辅助定性定量来测定2，2‑双(4‑羟基苯基)‑4‑甲基戊烷含量的方法，包括以下步骤：取适量均匀样品于自动索氏提取瓶中，加入体积比例为1∶1的正己烷与丙酮混合溶液进行索式提取，在80℃回流4小时以上，待提取液冷却至室温后，过滤，滤液经高效液相色谱‑荧光检测法分析，气相色谱‑质谱法辅助定性定量。本方法简单快捷，定性、定量准确，具有较高的回收率，能够满足检测需要。

主权项

1.一种测定2，2‑双(4‑羟基苯基)‑4‑甲基戊烷含量的方法，其特征在于，采用高效液相色谱‑荧光检测法定量，气相色谱‑质谱法辅助定性定量，包括如下步骤：(1)样品制备：固体样品切割粉碎混匀，液体样品挥发干燥后按固体样品处理；(2)提取和测定：称取适量均匀试样，滤纸包裹置于250mL自动索氏提取瓶中，加入100mL体积比例为1∶1的正己烷与丙酮混合溶液，在80℃回流4小时以上，待提取液冷却至室温后，经0.22μm尼龙滤膜过滤，滤液经高效液相色谱分析；若存在阳性检出情况，则进一步将上述滤液进行气相色谱‑质谱联用仪分析；(3)仪器条件：高效液相色谱，配荧光检测器，采用规格为250mm×4.6mm，5μm的C18色谱柱，激发波长230nm，发射波长314nm，柱温30℃，进样量10μL；流动相为乙腈和水梯度洗脱，流速1.0mL/min，初始50％乙腈，20min内线性升高至95％乙腈，保持5min，1min内线性降低至50％乙腈，保持4min；气相色谱条件，采用规格为30m×0.25mm×0.25μm的DB‑5MS色谱柱，以60℃为柱温箱初始温度，以20℃/min的速率升温到260℃，保持15min，进样器温度为270℃，进样模式为分流进样，分流比为100∶1，进样量为1μL，柱流量为1.4mL/min，传输线温度为280℃；质谱条件，采用EI离子源，离子源温度为230℃，溶剂延迟时间为2min，采用选择离子模式进行扫描，特征碎片离子定性定量，其中2，2‑双(4‑羟基苯基)‑4‑甲基戊烷的定量离子为m/z 213.2，定性离子为m/z 119.2、270.3；(4)计算：外标法定量，按以下公式计算试样中2，2‑双(4‑羟基苯基)‑4‑甲基戊烷的含量式中：X——试样中2，2‑双(4‑羟基苯基)‑4‑甲基戊烷的含量，单位为毫克每千克，mg/kg；c——从标准基质工作曲线得到的试样溶液中2，2‑双(4‑羟基苯基)‑4‑甲基戊烷浓度，单位为微克每毫升，μg/mL；V——试样定容体积，单位为毫升，mL；m——称取试样质量，单位为克，g；f——稀释倍数；计算结果保留三位有效数字。