[发明专利]基于分散液液微萃取技术的测定大米中荧光增白剂的高效液相色谱串联质谱法

摘要

本发明提供了一种基于分散液液微萃取技术的测定大米中荧光增白剂的高效液相色谱串联质谱法，该方法集净化与富集于一体，将样品基质、萃取溶剂、分散剂和水置于离心管内，通过振荡辅助加速提取过程，然后通过离心的方式分离微量有机相，快速氮吹并定容后即可进入高效液相色谱串联质谱仪进行分析，本发明前处理方法所需设备简单，操作简便且操作时间短，可以适用于不同大米样品的前处理操作，同时具有批量样品同时进行操作的优点。

主权项

1.一种基于分散液液微萃取技术的测定大米中荧光增白剂的高效液相色谱串联质谱法，所述荧光增白剂为下列化合物中的至少一种：FWA162、FWA199、FWA135、FWA185、FWA393、FWA367、FWA368、FWA184，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)样品前处理将干燥大米样品粉碎，加入水、萃取剂、分散剂，摇匀，离心，取上层有机相，氮吹至干，再用有机溶剂复溶，过0.22μm孔径的有机膜，得到样品溶液；所述萃取剂为甲苯或氯仿；所述分散剂为甲醇或乙腈；所述有机溶剂为甲醇；(2)样品检测将步骤(1)所得样品溶液注入高效液相色谱串联质谱系统进行分析，采取部分进样、梯度淋洗、多反应监测模式，通过一级质谱扫描获得母离子，通过二级质谱扫描选取2组目标物特征离子对进行定性定量，最终得到样品的高效液相色谱质谱总离子流图与选择离子流图；高效液相色谱条件：色谱柱C18柱，梯度淋洗：A‑体积分数0.1％甲酸水，B‑甲醇，0.00～1.50min，60～80％B；1.50～3.00min，80～98％B；3.00～6.00min，98～98％B；6.00～6.50min，98～60％B；6.50～8.00min，60～60％B；质谱条件为：Perkin Elmer Qsight系列三重四级杆质谱装配ESI电离源，采用正源模式；离子化电压5000V；离子源温度400℃；反吹干燥气100μL/min；雾化气180μL/min；入口电压、碰撞能量、特征离子对见下表，“*”为定量离子对；所用气体均为高纯氮；(3)建立标准曲线取FWA162、FWA199、FWA135、FWA185、FWA393、FWA367、FWA368、FWA184的标准物质，加入溶剂，配制混合标准储备液，再用去离子水将所得混合标准储备液稀释至系列浓度并加入阴性大米样品粉末浸泡24h，以制备标准曲线工作基质；将所得标准曲线工作基质按照步骤(1)的前处理方法进行前处理之后，再于步骤(2)中的检测条件下进行分析，得到标准物质的高效液相色谱质谱总离子流图和选择离子流图，以选择离子流图中定量离子对峰面积为纵坐标，标准曲线工作基质中的标准物质浓度为横坐标，绘制标准曲线；(4)获取样品中农药残留的定性和定量结果通过样品中目标物定性离子对和标准物质定性离子对的对照，对样品中所含荧光增白剂进行定性；将步骤(2)所得样品高效液相色谱串联质谱选择离子流图中的目标物定量离子对特征峰面积值代入步骤(3)所得标准曲线中，计算获得样品中荧光增白剂的含量。