[发明专利]一种萃取分析植物挥发性成分的方法有效

专利信息
申请号: 201910104473.9 申请日: 2019-02-01
公开(公告)号: CN109975451B 公开(公告)日: 2022-01-25
发明(设计)人: 李祖光;赵奕萍;王鹏;李上 申请(专利权)人: 浙江工业大学
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/08;B01D11/02
代理公司: 杭州天正专利事务所有限公司 33201 代理人: 黄美娟;朱思兰
地址: 310014 浙江省杭州*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明提供了一种红外辅助低共熔溶剂结合顶空固相微萃取分析植物挥发性成分的方法,该方法首次将低共熔溶剂与红外辅助固相微萃取技术结合,具有创新性,且该技术具有普适性,利于推广到其他植物挥发性成分的测定,本发明采用低共熔溶剂作为绿色萃取溶剂,减少对环境的污染,萃取装置简单、便宜,操作简单,结合红外灯照射,有利于更多挥发性及半挥发性物质的从植物中释放,应用本发明能结合实际,为植物挥发性成分提供了一种检测手段。
搜索关键词: 一种 萃取 分析 植物 挥发性 成分 方法
【主权项】:
1.一种红外辅助低共熔溶剂结合顶空固相微萃取分析植物挥发性成分的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:(1)低共熔溶剂的制备将氢键受体、氢键供体混合,升温至90℃搅拌反应0.5~1h,形成均一、稳定的液体,即得低共熔溶剂;所述氢键受体与氢键供体的物质的量比为1:2~3;所述氢键受体为氯化胆碱;所述氢键供体为葡萄糖、乳酸、乙二醇或者乳酸和乙二醇物质的量比1:2的混合物;(2)样品萃取取待测的植物样品于顶空瓶中,加入低共熔溶剂,将固相微萃取的萃取纤维头暴露于样品上方的顶部空间并用红外灯照射,完成样品萃取;所述待测的植物样品与低共熔溶剂的质量比为1:2~7;所述萃取纤维头的类型为:PDMS、PDMS‑CAR或PDMS‑DVB‑CAR;所述红外灯与顶空瓶的距离为5~25cm;红外照射的时间为10~60min;红外灯瓦数为175W、200W或275W;(3)样品检测将完成样品萃取的萃取纤维头插入气相色谱‑质谱联用仪的进样口进行检测,得到样品气相色谱图和质谱图,通过对照标准物质谱图对样品中所含挥发性成分进行定性;气相色谱条件:色谱柱为DB‑5MS;进样量:1.0μL,进样口温度为250℃,不分流进样,萃取纤维头在进样口脱附5min后拔出;柱温的起始温度40℃保留3min后以5℃/min升到90℃,在此温度下保持1min;最后以3℃/min升到250℃后保持5min;载气为高纯氦气,流速为0.8mL/min;质谱条件:电子轰击离子源,电子能量为70eV;采用全扫描模式,扫描范围在45~550m/z;离子阱温度为180℃,传输线温度为250℃,箱体温度为50℃;扫描速度3scans/s,溶剂延迟为5min。
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