[发明专利]一种抗氧剂565的合成方法在审
| 申请号： | 201910105468.X | 申请日： | 2019-02-01 |
| 公开（公告）号： | CN109651280A | 公开（公告）日： | 2019-04-19 |
| 发明（设计）人： | 范建军;樊彬;张永彬;徐先扬 | 申请（专利权）人： | 浙江扬帆新材料股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D251/46 | 分类号： | C07D251/46 |
| 代理公司： | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人： | 胡红娟 |
| 地址： | 312369 浙江省绍*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种抗氧剂565的合成方法，抗氧剂565为4‑[(4,6‑二辛硫基‑1,3,5‑三嗪‑2‑基)氨基]‑2,6‑二叔丁基苯酚：将酸、2,6‑二叔丁基苯酚和亚硝酸钠加入到有机溶剂中，发生亚硝化反应，生成2.6‑二叔丁基‑4‑亚硝基苯酚；加入液碱和还原剂，2,6‑二叔丁基‑4‑亚硝基苯酚发生还原反应，生成2,6‑二叔丁基‑4‑氨基苯酚；正辛硫醇在催化剂作用下与三聚氯氰反应，生成2,4‑二辛硫醇基‑6‑氯‑1,3,5‑三嗪化合物；2,6‑二叔丁基‑4‑氨基苯酚与2,4‑二辛硫醇基‑6‑氯‑1,3,5‑三嗪化合物反应生成4‑[(4,6‑二辛硫基‑1,3,5‑三嗪‑2‑基)氨基]‑2,6‑二叔丁基苯酚。该合成方法避免使用价格昂贵的加氢催化剂和危险的高压，反应条件温和、操作简便、收率高和中间产物品质好，制备的4‑[(4,6‑二辛硫基‑1,3,5‑三嗪‑2‑基)氨基]‑2,6‑二叔丁基苯酚的收率和产品品质较高。 | ||
| 搜索关键词： | 二叔丁基苯酚 二叔丁基 氨基 抗氧剂 硫基 三嗪 三嗪化合物 亚硝基苯酚 氨基苯酚 合成 硫醇基 收率 催化剂作用 加氢催化剂 亚硝化反应 产品品质 反应条件 还原反应 三聚氯氰 亚硝酸钠 有机溶剂 正辛硫醇 还原剂 液碱 制备 | ||
【主权项】：
1.一种抗氧剂565的合成方法，所述抗氧剂565为4‑[(4,6‑二辛硫基‑1,3,5‑三嗪‑2‑基)氨基]‑2,6‑二叔丁基苯酚，其特征在于，所述合成方法包括以下步骤：(1)将酸、2,6‑二叔丁基苯酚加入有机溶剂中，再滴加亚硝酸钠溶液，，生成2,6‑二叔丁基‑4‑亚硝基苯酚；(2)将正辛硫醇滴加至三聚氯氰、相转移催化剂和有机溶剂的混合物中；再加入缚酸剂，生成2,4‑二辛硫醇基‑6‑氯‑1,3,5‑三嗪化合物；(3)加入液碱、还原剂和步骤(1)生成的2,6‑二叔丁基‑4‑亚硝基苯酚，2,6‑二叔丁基‑4‑亚硝基苯酚发生还原反应生成2,6‑二叔丁基‑4‑氨基苯酚；(4)向步骤(3)生成的2,6‑二叔丁基‑4‑氨基苯酚的反应液中滴加步骤(2)生成的2,4‑二辛硫醇基‑6‑氯‑1,3,5‑三嗪化合物，生成4‑[(4,6‑二辛硫基‑1,3,5‑三嗪‑2‑基)氨基]‑2,6‑二叔丁基苯酚。
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