[发明专利]黄体酮中间体Ⅱ和黄体酮中间体Ⅰ的色谱分离方法及定量检测方法在审
| 申请号： | 201910108336.2 | 申请日： | 2019-01-18 |
| 公开（公告）号： | CN109806620A | 公开（公告）日： | 2019-05-28 |
| 发明（设计）人： | 张跃;童志杰;刘喜荣 | 申请（专利权）人： | 湖南成大生物科技有限公司 |
| 主分类号： | B01D15/08 | 分类号： | B01D15/08;B01D15/42;G01N30/02;G01N30/34;G01N30/60;G01N30/74 |
| 代理公司： | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人： | 黄晓庆 |
| 地址： | 413506 湖*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种黄体酮中间体Ⅱ和黄体酮中间体Ⅰ的色谱分离方法及定量检测方法，以十八烷基硅烷为固定相，以乙腈‑0.1wt％～0.5wt％酸溶液为流动相；其中流动相的洗脱梯度如下：在0～30min，乙腈的体积含量为60％，酸溶液的体积含量为40％；在30～35min，乙腈的体积含量从60％提高至85％，酸溶液的体积含量从40％降低至15％；在35～45min，乙腈的体积含量为85％，酸溶液的体积含量为15％；在45～50min，乙腈的体积含量从85％降低至60％，酸溶液的体积含量从15％提高至40％；在50～55min，乙腈的体积含量为60％，酸溶液的体积含量为40％。该方法操作简便，提高了分离效率及含量测定的准确度。 | ||
| 搜索关键词： | 酸溶液 乙腈 黄体酮 定量检测 色谱分离 流动相 十八烷基硅烷 分离效率 含量测定 洗脱梯度 准确度 固定相 | ||
【主权项】：
1.一种黄体酮中间体Ⅱ和黄体酮中间体Ⅰ的色谱分离方法，其特征在于，所述黄体酮中间体Ⅱ为20‑次甲基‑((E)‑1‑哌啶)孕酮‑4‑烯‑3‑酮，所述黄体酮中间体Ⅰ为20‑甲酰基孕酮‑4‑烯‑3‑酮；以十八烷基硅烷为固定相，以乙腈‑0.1wt％～0.5wt％酸溶液为流动相；其中所述流动相的洗脱梯度如下：在0～30min，流动相中乙腈的体积含量为60％，酸溶液的体积含量为40％；在30～35min，流动相中乙腈的体积含量从60％提高至85％，酸溶液的体积含量从40％降低至15％；在35～45min，流动相中乙腈的体积含量为85％，酸溶液的体积含量为15％；在45～50min，流动相中乙腈的体积含量从85％降低至60％，酸溶液的体积含量从15％提高至40％；在50～55min，流动相中乙腈的体积含量为60％，酸溶液的体积含量为40％。
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