[发明专利]一种Co3

摘要

本发明公开了一种Co3O4 NP/CD/Co‑MOF复合材料的制备方法以及基于该复合材料电催化的应用，属于纳米催化、纳米材料等技术领域。其主要步骤是以硝酸钴、葡萄糖、三乙烯二胺和对苯二甲酸室温反应制得Co‑MOF/葡萄糖片状微晶；将该微晶在微波辐射下，氧化‑热解，制得半导体Co3O4纳米粒子和碳点CD共掺杂的Co‑MOF复合材料，即Co3O4 NP/CD/Co‑MOF复合材料。该复合材料的制备所用原料成本低，制备工艺简单，反应能耗低，具有工业应用前景。该催化剂用于该用于电催化固氮成氨，具有良好的电化学活性。

主权项

1.一种Co₃O₄ NP/CD/Co‑MOF复合材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：（1）制备Co‑MOF/葡萄糖微晶将0.9‑1.1 mmol三乙烯二胺TED溶于2‑3 mL无水乙醇中，制得TED溶液；取1.8‑2.2 mmol对苯二甲酸H₂BDC、溶于6‑8 mL N，N‑二甲基甲酰胺（DMF）中，制得H₂BDC溶液；将TED溶液、H₂BDC溶液共混，滴加1.0‑1.2 mL、质量分数为3.7%的氢氧化锂水溶液，制得配体混合液；将2.0‑2.3 mmol 硝酸钴、1.5‑1.7 mmol的葡萄糖溶解在 8‑10 mL的DMF溶液中，制得含葡萄糖的硝酸钴溶液；将配体混合液和含葡萄糖的硝酸钴溶液共混，室温静置1‑2 h，离心分离，分别用水和乙醇洗涤3次，制得Co‑MOF/葡萄糖片状微晶；（2）Co‑MOF/葡萄糖片状微晶的氧化‑热解将Co‑MOF/葡萄糖微晶在400W功率、温度为140‑150 ℃的微波辐射下，氧化‑热解3‑6 min，冷却到室温，将得到的粉末分别用水和乙醇洗涤3次，90℃过夜干燥，制得半导体Co₃O₄纳米粒子和碳点CD共掺杂的Co‑MOF复合材料，即Co₃O₄ NP/CD/Co‑MOF复合材料。