[发明专利]一种3-羟基联苯的合成方法在审
| 申请号： | 201910110890.4 | 申请日： | 2019-02-12 |
| 公开（公告）号： | CN109796312A | 公开（公告）日： | 2019-05-24 |
| 发明（设计）人： | 阚洪柱;姜苏;徐久振 | 申请（专利权）人： | 上海阿拉丁生化科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C39/15 | 分类号： | C07C39/15;C07C37/055;C07F3/02;C07C43/205;C07C41/30 |
| 代理公司： | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人： | 翁若莹 |
| 地址： | 201499 上海*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种3‑羟基联苯的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：在惰性气体或N2气体保护下，以THF为溶剂，3‑溴苯甲醚与镁屑反应，得到格氏试剂；将格氏试剂在催化剂dpppNiCl2存在的条件下与溴苯反应，滴加酸溶液淬灭反应，先分层，将水相经萃取、分液，将所得有机相合并后，依次经洗涤、干燥、浓缩、蒸馏处理后得到中间体3‑甲氧基联苯；将3‑甲氧基联苯加入到冰乙酸中，再加入48％HBr溶液，加完后加热回流熟成，然后冷却，萃取、分液，将所得有机相合并后，依次经洗涤、干燥、浓缩处理、甲苯重结晶，得到3‑羟基联苯。本发明操作方便，反应易于控制，反应设备要求简单，整个工艺适合于工业化生产，制得的3‑羟基联苯GC纯度能达到99％以上，总收率60％以上。 | ||
| 搜索关键词： | 羟基联苯 甲氧基联苯 有机相合并 格氏试剂 分液 萃取 洗涤 合成 反应设备要求 甲苯重结晶 淬灭反应 惰性气体 浓缩处理 气体保护 蒸馏处理 溴苯甲醚 冰乙酸 酸溶液 总收率 溶剂 滴加 分层 镁屑 熟成 溴苯 催化剂 冷却 浓缩 | ||
【主权项】：
1.一种3‑羟基联苯的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1)：在惰性气体或N2气体保护下，以THF为溶剂，3‑溴苯甲醚与镁屑反应，得到格氏试剂；步骤2)：将步骤1)得到的格氏试剂在催化剂dpppNiCl2存在的条件下与溴苯反应，滴加酸溶液淬灭反应，先分层，将水相经萃取、分液，将所得有机相合并后，依次经洗涤、干燥、浓缩、蒸馏处理后得到中间体3‑甲氧基联苯；步骤3)：将步骤2)得到的中间体3‑甲氧基联苯加入到冰乙酸中，再加入48％HBr溶液，加完后加热回流熟成，然后冷却，萃取、分液，将所得有机相合并后，依次经洗涤、干燥、浓缩处理后得到粗品，最后经甲苯重结晶，就得到纯品3‑羟基联苯。
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