[发明专利]一种右佐匹克隆中杂质的检测方法

摘要

本发明公开了一种右佐匹克隆中杂质的检测方法，包括如下步骤：(1)配制供试品溶液，对照品溶液，系统适应性溶液，杂质定位溶液；(2)使用高效液相色谱仪对右佐匹克隆中杂质进行检测，本发明的方法实现了右佐匹克隆中杂质的快速准确测定，具有较高的灵敏度和专属性，操作简捷，分离度符合标准，本发明的方法可用于右佐匹克隆的质量控制，并为此类化合物的研究开发及质量检测奠定了基础。

主权项

1.一种右佐匹克隆中杂质的检测方法，其特征是包括如下步骤：(1)取待测的右佐匹克隆样品，精密称定，加流动相超声，使待测的右佐匹克隆样品溶解，配成3‑5mg/mL的溶液，作为供试品溶液；另取右佐匹克隆标准品，精密称定，加流动相超声,使右佐匹克隆标准品溶解，配成3‑5μg/mL的溶液，作为对照品溶液；另取右佐匹克隆标准品和杂质标准品，精密称定，加流动相超声，使标准品和杂质标准品溶解，配成右佐匹克隆标准品浓度为0.3‑0.5mg/mL、每个杂质标准品均为0.03‑0.05mg/mL的溶液，作为系统适应性溶液；另取杂质标准品，精密称定，加流动相超声，使杂质标准品溶解，配成浓度为0.03‑0.05mg/mL的溶液，作为杂质定位溶液；所述流动相为：按体积比为51：49的比例，将流动相A和乙腈混合，所述流动相A用下述方法制成：取十二烷基硫酸钠6.5‑9.5g与磷酸二氢钠1.0‑2.2g，溶解于1000mL水中，用10％磷酸调节pH至3.95‑4.05；(2)使用高效液相色谱仪，用十八烷基键合硅胶为填充剂，其中：所采用的色谱柱为GL SciencesInertsil ODS‑3V，4.6mm×250mm，5.0μm；流速0.9ml/min，柱温30℃，检测波长为220nm；取对照品溶液20μL，注入高效液相色谱仪，连续进样6针，相对标准偏差不得大于5.0％；取系统适用性溶液20μL，注入高效液相色谱仪，所述杂质和右佐匹克隆分离度应大于1.5；取杂质定位溶液20μL，注入高效液相色谱仪，记录色谱图，通过杂质的保留时间，来判断系统适用性溶液色谱图中杂质的归属，可以得出已知杂质的出峰顺序、保留时间和相对保留时间；取供试品溶液和对照品溶液各20μL，依次注入高效液相色谱仪，记录色谱图,采集时间为主成分峰保留时间的2倍；根据杂质的归属，来确认供试品溶液中各杂质峰的归属，按照外标法计算各杂质质量含量和杂质质量含量的总和，杂质质量含量＝(r_u/r_s)×(C_s/C_u)×(1/F_i)×100％；其中：r_u为供试品溶液中杂质的响应值或峰面积；r_s为对照品溶液中右佐匹克隆的响应值或峰面积；C_s为对照品溶液右佐匹克隆的浓度mg/mL；C_u为供试品溶液中右佐匹克隆的浓度mg/mL；F_i为对应杂质峰的相对校正因子；F_i为F_A、F_B、F_C、F_D、F_E、F_F、F_G、F_H和F_I中至少一种；相对校正因子F_A＝0.94、F_B＝2.14、F_C＝2.76、F_D＝1.22、F_E＝1.60、F_F＝3.18、F_G＝1.42、F_H＝2.48、F_I＝0.79；杂质质量含量的总和等于各杂质质量含量之和。