[发明专利]一种利用氮掺杂生物质基碳量子点检测Fe(III)离子的方法在审
申请号: | 201910121083.2 | 申请日: | 2019-02-19 |
公开(公告)号: | CN109880619A | 公开(公告)日: | 2019-06-14 |
发明(设计)人: | 刘苇;王玉;侯庆喜;张励国 | 申请(专利权)人: | 天津科技大学 |
主分类号: | C09K11/65 | 分类号: | C09K11/65;B82Y20/00;B82Y30/00;G01N21/64 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人: | 韩晓梅 |
地址: | 300457 天津市滨*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明涉及一种利用氮掺杂生物质基碳量子点检测Fe(III)离子的方法,步骤如下:⑴氮掺杂生物质基碳量子点的制备;⑵氮掺杂生物质基碳量子点检测Fe(III)离子。本方法开辟了以生物质为原料的天然基材的利用途径,丰富了Fe(III)离子的检测方法,对于实现生物质资源的高效和高值化利用具有重要意义。 | ||
搜索关键词: | 生物质基 氮掺杂 量子点检测 离子 高值化利用 生物质资源 天然基材 重要意义 量子点 生物质 制备 检测 | ||
【主权项】:
1.一种利用氮掺杂生物质基碳量子点检测Fe(III)离子的方法,其特征在于:所述方法包括氮掺杂生物质基碳量子点的制备和氮掺杂生物质基碳量子点检测Fe(III)离子的过程,具体步骤如下:⑴氮掺杂生物质基碳量子点的制备:①将收集到的生物质原料置于阴凉通风处风干,磨解粉碎,筛选以去除粗大的颗粒,筛选过程中选用20~80目筛之间的级分,收集筛选后的原料置于密封装置中存储备用;②将筛分的生物质原料经湿法研磨,固液比(g:mL)为1:5~1:50,转速为300~2000转/分,研磨时间为10~120分钟;将研磨的生物质原料作为后续酶水解的底物;酶水解在pH3.0~5.0的条件下进行,酶水解体系的底物质量浓度为0.5~10.0%,在30~60℃条件下进行20~120小时的酶解反应,转速为80~240转/分,纤维素酶加入量为5~40FPU/g底物;酶水解之后通过过滤处理将水解液与固体残渣分离,收集固体残渣,室温20‑30℃条件下风干干燥,收集干燥后的固体残渣,即得酶解后的生物质残渣;③取酶解后的生物质残渣,加入氨水,酶解后的生物质残渣:氨水的重量与体积之比(g:mL)控制在1:1~1:10,再加入去离子水,混合均匀,酶解生物质残渣:去离子水的质量比为1:5~1:20,放入反应釜中,在150~260℃下水热反应3~10h,搅拌速度为100~200转/分;反应后的混合液采用0.22~0.45μm滤膜抽滤除去沉淀,所得溶液采用截留分子量为1000~3500道尔顿的透析装置进行透析处理2~7天,每隔6h换一次水,过滤后所得滤液即为氮掺杂生物质基碳量子点溶液;然后,经过浓缩、真空干燥,30~80℃干燥5~18h,即得氮掺杂生物质基碳量子点粉末;⑵利用氮掺杂生物质基碳量子点检测Fe(III)离子:①配制0.1~10mmol/L的氮掺杂生物质基碳量子点水溶液,以及不同浓度的Fe(III)离子标准溶液,即3.0×10‑7~1.5mmol/L的Fe(III)离子水溶液;②在5.0mL的比色皿中依次加入0.1~0.5mL的氮掺杂生物质基碳量子点水溶液和0.01~0.5mL的Fe(III)离子标准溶液,并用pH 6~11的缓冲溶液定容至1~3mL,摇匀,室温下反应5~10min;在最佳激发波长下,测定体系的荧光强度F,以同样的方式测定等体积下空白样的荧光强度F0,空白样即不加Fe(III)离子标准溶液,并建立F0/F与Fe(III)离子浓度之间的线性关系式,即:F0/F=0.9604+0.0109*CFe(III),相关系数R2=0.9993,Fe(III)离子检出限为0.75μmol/L;③配制与步骤⑵②中等体积、等氮掺杂生物质基碳量子点浓度、但Fe(III)离子浓度未知的待测溶液,并在最佳激发波长下检测其荧光强度值,再代入步骤⑵②得到的线性关系式F0/F=0.9604+0.0109*CFe(III)中,计算出待测溶液中Fe(III)浓度,即完成Fe(III)离子的检测。
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