[发明专利]一种烟草及烟气中烟碱手性异构体的分析方法

摘要

本发明公开了一种烟草及烟气中烟碱手性异构体的分析方法，具体包括以下步骤：S1、烟草样品中烟碱的提取：首先可选取一定量的烟草样品，然后将烟草样品进行干燥研磨，得到烟草粉末，之后称取烟草粉末0.1‑0.25g于18‑20mL的磨口试管内，本发明涉及烟草成份分析技术领域。该烟草及烟气中烟碱手性异构体的分析方法，可实现一体化和自动化程度大大提高，不需任何外部控制器，所有参数均在GC软件中设定，不需任何外部设定，气路设计更趋合理，确保切割过程中一维柱的载气流量稳定，从而确保切割范围的准确性，限流管选择更简便，同时改造的成本低廉，操作大大简化，对于大批量样品的检测，可节省大量试剂和劳动力。

主权项

1.一种烟草及烟气中烟碱手性异构体的分析方法，其特征在于：具体包括以下步骤：S1、烟草样品中烟碱的提取：首先可选取一定量的烟草样品，然后将烟草样品进行干燥研磨，得到烟草粉末，之后称取烟草粉末0.1‑0.25g于18‑20mL的磨口试管内，加入3‑5mL的二氯甲烷和0.5‑1mL的10％氢氧化钠，剧烈振荡，静置1‑2h，然后在1500rpm下离心，用滴管移取下层溶液1.0mL，转移到2mL的GC样品瓶中，加入1.0mL三氟乙酸酐，密闭后振荡均匀，室温下放置0.5h即可得到烟草烟碱待测液，使用MDGC/MS分析；S2、烟气样品中烟碱的提取：将气态的烟草样品抽吸后，使烟气通入安装设置好的过滤器，使过滤器中的滤片捕集烟气，然后将滤片用有机溶剂振荡萃取后过滤，获得烟气烟碱待测液，使用MDGC/MS分析；S3、烟碱提取物的分离：将S1和S2中分别得到的烟草烟碱待测液和烟气烟碱待测液注入多维气相色谱内，然后通过内置大孔柱和毛细柱进行成份分离，首先通过旁通状态一维柱和二维柱独立运行，互不影响，色谱组分经过一维柱分离后，通过限流管流向监视检测器，获得监视色谱图，为选择切割范围提供依据，中点压力为二维柱提供载气，中点分流阀呈关闭状态；S4、烟碱提取物的检测：之后进行中心切割状态一维柱流出的分析物，通过中点限流器转移到冷阱，并冷凝在‑一段毛细柱内，在切割过程中，中点分流On/Off阀打开，多余载气通过第二个限流管放空，由于两根限流管和的规格与阻力完全相同，可保证切割过程中‑维柱的载气流量一直保持不变，从而确保切割范围的准确性，中心切割完成后，系统回复到旁通状态，中点分流阀重新关闭，色谱炉温降到初温，二氧化碳冷阱关闭，冷阱内富集的分析物以不分流方式转移到二维柱，开始第二维色谱分离，再由分析检测器检测；S5、烟碱提取物的分析：对S1和S2中提取的的烟草样品进行了重复性测定，每个样品平行测定3‑5次，每个平行进样1次，在不同类型烟叶中，烟碱手性异构体组成的RSD％均小于1.5％，同时进行分析。