[发明专利]一种从酸枣仁中分离制备三种黄酮苷的方法有效
申请号: | 201910125249.8 | 申请日: | 2019-02-20 |
公开(公告)号: | CN109879919B | 公开(公告)日: | 2022-03-15 |
发明(设计)人: | 李洪娟;王春华;李园园 | 申请(专利权)人: | 滨州医学院 |
主分类号: | C07H17/04 | 分类号: | C07H17/04;C07H1/08 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 264003 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种从酸枣仁中分离制备三种黄酮苷的方法,属于中药成分分离技术领域。方法包括如下步骤:用乙醇水溶液超声提取酸枣仁得提取物;该提取物水溶液上样到大孔树脂柱上,以蒸馏水和乙醇水溶液洗脱,收集乙醇水溶液洗脱液蒸干得树脂纯化产物;树脂纯化产物用制备HPLC分离得流份1、2和3;流份1经重结晶得斯皮诺素,纯度大于98%;流份2和3经硅胶柱层析分离,分别得到6″′‑芥子酰斯皮诺素和6″′‑阿魏酰斯皮诺素,纯度均大于95%。本发明结合大孔树脂与制备HPLC技术,实现了酸枣仁中三种高纯度黄酮苷的同步分离;本发明建立的纯化方法简单、成本低、快速易行,适合规模化制备。 | ||
搜索关键词: | 一种 酸枣仁 分离 制备 黄酮 方法 | ||
【主权项】:
1.一种从酸枣仁中分离制备三种黄酮苷的方法,其特征在于包括以下具体步骤:(1)酸枣仁低温烘干、粉碎后,加入一定体积的乙醇水溶液,于室温下浸泡24h之后,使用超声法进行提取,提取完毕,合并提取液,减压蒸馏回收溶剂,得酸枣仁提取物;(2)所得提取物加水溶解,得酸枣仁提取物水溶液,以一定流速上样到大孔树脂柱,上样完毕后,先用蒸馏水洗脱,再用一定体积分数的乙醇水溶液洗脱,合并乙醇洗脱液,减压蒸馏回收溶剂至干得大孔树脂纯化产物;(3)大孔树脂纯化产物使用制备HPLC分离,获得流份1、流份2和流份3,流份1经重结晶后,得斯皮诺素,纯度大于98%;流份2上样到硅胶柱层析,以二氯甲烷‑甲醇为洗脱剂,得6″′‑芥子酰斯皮诺素,纯度大于95%;流份3上样到硅胶柱层析,以二氯甲烷‑甲醇为洗脱剂,得6″′‑阿魏酰斯皮诺素,纯度大于95%。
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