[发明专利]一种六硼化镧晶须的制备方法

摘要

一种六硼化镧晶须的制备方法，以金属镧和单质硼粉为反应原料，以金属铝为助熔剂，将金属镧粉与单质硼粉充分混合并研磨均匀，加入一定量的金属铝，并通过缝隙填充法、分层法和钻孔法的特殊方法对铝助溶剂进行处理，去除铝表面氧化膜、使得原料相对集中和减小提纯时间，提高六硼化镧晶须的制备效率。

主权项

1.一种六硼化镧晶须的制备方法，其特征在于：所述的制备六硼化镧晶须的方法步骤如下：(1)配制原料：在手套箱中磨取金属镧粉末，并与硼粉混合，将金属镧粉和硼粉放入研钵研磨25～30min，使得金属镧粉与硼粉充分研磨并混合均匀；(2)通过缝隙填充法、分层法或钻孔法对铝助溶剂进行处理：所述的缝隙填充法为：在氧化铝坩埚中加入颗粒铝，再将混合均匀的金属镧粉与硼粉倒入坩埚中，晃动，使得配料填入颗粒铝缝隙中，然后加入少量铝颗粒覆盖金属镧粉与硼粉表面；将坩埚放入感应加热装置中，并在真空度为3pa环境中升温到650～700℃，待铝颗粒充分融化后停止加热；然后将坩埚放入炉中烧结，升温至1350℃并保温12小时；烧结结束后，将样品取出，放入稀盐酸中浸泡，待铝助熔剂溶解后过滤得到六硼化镧晶须；所述的分层法为：先在氧化铝坩埚中放入金属铝，然后氧化铝坩埚放入感应加热装置中并在真空度为3pa环境下加热，待铝块融化后停止加热并取出；在铝表面加入一层金属镧粉和硼粉，并在配料上面再加入一层铝；将氧化铝坩埚放入感应加热装置中，在真空度为3pa环境下加热；如此重复，得到三层铝夹两层配料的结构；然后，将氧化铝坩埚放入炉中烧结，升温至1350℃并保温12小时；烧结结束后，将样品取出，放入稀盐酸中浸泡，待铝助熔剂溶解后过滤得到六硼化镧晶须；所述的钻孔法为：先在氧化铝坩埚中放入金属铝，然后将氧化铝坩埚放入感应加热装置中并在真空度为3pa环境下加热，待铝块融化后停止加热并取出；待冷却后，在铝块的垂直方向打孔，将混合均匀的金属镧粉与硼粉填充到孔洞中，并在金属镧粉与硼粉上面覆盖一层铝块；然后，将氧化铝坩埚放入炉中烧结，升温至1350℃并保温12小时；烧结结束后，将样品取出，放入稀盐酸中浸泡，待铝助熔剂溶解后过滤得到六硼化镧晶须；所述金属镧、硼粉和铝助熔剂的质量比为2:1:27；放入炉中烧结的升温速率为100℃/h；放入炉中的降温速率是100℃/h；浸泡样品的稀盐酸的浓度为5mol/L。