[发明专利]磷酸化磺化聚醚醚酮与二氧化硅纳米粒子静电纺丝膜的制备方法

摘要

本发明涉及一种磷酸化磺化聚醚醚酮与二氧化硅纳米粒子静电纺丝膜的制备方法，先对磺化聚醚醚酮进行磷酸化，然后与二氧化硅纳米粒子、聚乙烯醇纺丝成膜，改善了二氧化硅纳米粒子与磺化聚醚醚酮的相容性，提高了复合膜的稳定性，具有良好的质子导率，可用于燃料电池质子交换膜。

主权项

1.磷酸化磺化聚醚醚酮与二氧化硅纳米粒子静电纺丝膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将磺化聚醚醚酮加入有机溶剂中搅拌分散均匀，浓度为10‑20wt％，加入氯甲基辛基醚搅拌反应1‑2h，反应结束后将溶液倒入冰水中，抽滤，用去离子水反复洗至中性，然后用乙醇将产物洗涤数遍，除去氯甲基辛基醚，40℃真空干燥24h，得氯甲基化磺化聚醚醚酮；2)将氯甲基化磺化聚醚醚酮溶于NMP中，配制成浓度为1‑3wt％的分散液，加入亚磷酸三乙酯，于100‑120℃反应10h，减压蒸馏以去除残留的亚磷酸三乙酯，用去离子水反复洗涤产物，抽滤，真空干燥24h得到磷酸酯取代磺化聚醚醚酮；3)将磷酸酯取代磺化聚醚醚酮加入浓盐酸中回流反应12h，用大量去离子水洗至中性，60‑80℃真空干燥20‑24h，得磷酸化磺化聚醚醚酮；4)取磷酸化磺化聚醚醚酮加入N,N’‑二甲基甲酰胺中，机械搅拌1‑2h得分散均匀的浓度为5‑10wt％的聚合物溶液；5)将二氧化硅纳米粒子加入N,N’‑二甲基甲酰胺中，超声分散30‑60min得分散液，加入步骤4)的聚合物溶液，然后加入聚乙烯醇，超声处理得分散均匀的纺丝液；6)将纺丝液进行静电纺丝得纤维膜，将纤维膜用无水乙醇和去离子水清洗后干燥，放入马弗炉，在惰性气体保护下以1～20℃/min的升温速率升温至200～300℃，保温1～5h后放入管式炉中，升温至700～800℃保温1～3h，得磷酸化磺化聚醚醚酮与二氧化硅纳米粒子静电纺丝膜。