[发明专利]一种制备缓凝型减水剂的方法及装置

摘要

本发明公开一种制备缓凝型减水剂的方法及装置。本发明方法通过对农作物秸秆原料的粉碎、水解预处理，并与普通淀粉混合进行磺化酯化、羟甲基化、醚化、季铵化改性后，再与不饱和聚醚大单体、不饱和小单体和缓凝/超缓凝型功能单体进行接枝共聚改性，合成秸秆‑淀粉改性的生物质基缓凝型减水剂；本发明装置具有工艺连续紧凑、设备简单、易于操作、秸秆微碎和水解效率高、秸秆‑淀粉改性效果好、成本低、防沉淀和易于工业化的特点，具有重要的现实意义和广阔的发展前景。

主权项

1.一种制备缓凝型减水剂，其特征在于：所述缓凝型减水剂，主要原料包括秸秆A、普通淀粉B、秸秆水解催化酸C、磺化剂D、羟甲基化试剂E、季铵化试剂F、醚化试剂G、不饱和聚醚大单体H、不饱和小单体I、缓凝型/超缓凝型功能单体J、自来水净化剂K、链转移剂L、氧化剂M、还原剂N、防腐剂P和碱液Q构成；所述缓凝型减水剂中以重量份数计：其中由以秸秆A 15000份、普通淀粉B 1000‑15000份、秸秆水解催化酸C 1650‑1950份、磺化剂D 3000～4500份、氧化剂M 5000‑6000份组成秸秆‑淀粉一次磺化物料；所述秸秆A为西北地区丰富的小麦秸秆、玉米秸秆、棉花秸秆、油料秸秆中的一种或多种组合物；所述淀粉B为普通小麦淀粉、玉米淀粉、土豆淀粉、红薯淀粉中的一种或多种组合物；所述秸秆水解催化酸C包括主催化酸配液C和助催化酸配液C；所述主催化酸配液C为一元酸、二元酸、多元酸、一元羧酸、二元羧酸、多元羧酸中的一种或多种组合物；所述一元羧酸和一元酸为次磷酸、甲酸、醋酸、苯甲酸、丙烯酸、甲基丙烯酸、硬脂酸、油酸中的一种或多种组合物；所述二元羧酸和二元酸为亚磷酸、乙二酸、对苯二甲酸、衣康酸、马来酸、马来酸酐中的一种或多种组合物；所述多元羧酸为磷酸、柠檬酸中的一种或两种组合物；所述秸秆A与主催化酸配液C的固酸比＝1000份：10‑30份；所述秸秆A与助催化酸配液C的固酸比＝1000份：100份；所述氧化剂M为质量浓度为10％的双氧水或摩尔浓度为0.3M的高锰酸钾/高铁酸钾溶液中的一种或两种组合物；所述磺化剂D为质量浓度为25％的亚硫酸氢钠、氯磺酸、氨基磺酸中的一种或多种组合物；所述制备得到的秸秆‑淀粉一次磺化物料100份加入氧化剂M 2000‑4000份、碱液Q 6000‑8000份、磺化剂D 2000‑3000份组成秸秆‑淀粉的二次氧化‑磺化酯化改性料液；所述的氧化剂M为质量浓度为30％的双氧水或摩尔浓度为1.0M的高锰酸钾/高铁酸钾溶液；碱液Q为质量浓度40％的氢氧化钠、氢氧化钾中的一种；磺化剂D为质量浓度为50％的亚硫酸钠；将所述制备得到的秸秆‑淀粉的二次氧化‑磺化酯化改性料液中加入羟甲基化试剂E 1200‑2000份、醚化试剂G量2500‑3500份、季铵化试剂F 1750‑2500份得到秸秆‑淀粉混合物的羟甲基化‑醚化‑季铵化改性料液；所述羟甲基化试剂E为质量浓度为37％的甲醛溶液；所述醚化试剂G为质量浓度为20％的一氯乙酸溶液；所述季铵化试剂F为多乙烯多铵单体或不饱和阳离子季铵盐中的一种或多种组合物，其中多乙烯多铵单体包括：乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺；不饱和阳离子季铵盐包括：三甲基烯丙基氯化铵、二甲基二烯丙基氯化铵、四烯丙基氯化铵，配制成质量浓度为30％的水溶液；所述制备得到的秸秆‑淀粉混合物的羟甲基化‑醚化‑季铵化改性料液250‑500份加入不饱和聚醚大单体H 100份、不饱和小单体I 20‑60份、缓凝型/超缓凝型功能单体J 10‑20份、自来水净化剂K 80‑100份、链转移剂L 1‑2份、氧化剂M 1‑3份、还原剂N 1‑3份、防腐剂P 0.1份、碱液Q 10‑15份，调节料液pH值为6‑7；所述不饱和聚醚大单体H，包括烯丙醇聚氧乙烯醚、聚乙二醇单甲醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚中的一种或多种；所述不饱和小单体I，包括丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯磺酸钠、马来酸、马来酸酐、衣康酸、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺中的一种或多种；所述的缓凝型/超缓凝型功能单体J，包括葡萄糖、葡萄糖酸钠、白糖、柠檬酸钠、酒石酸、酒石酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠、五羟基乙酸钠、硼酸中的一种或多种；所述自来水净化剂K为六亚甲基四胺，用250g六亚甲基四胺、1000Kg自来水配制；所述链转移剂L，包括巯基乙酸、巯基乙醇、甲基丙烯酸磺酸钠中的一种或多种；所述的氧化剂M，包括双氧水、过硫酸铵、过硫酸铵钾、过硫酸铵钠、高锰酸钾中的至少包含过硫酸铵的一种或多种；所述的还原剂N，包括维生素C、硫酸亚铁、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、次亚磷酸钠中的一种或多种；所述的防腐剂P为富马酸二甲酯；所述的碱液Q，包括碱液为质量浓度40％的氢氧化钠、氢氧化钾中的一种，优选氢氧化钠，调节料液pH值为6‑7。