[发明专利]一种制备1-叔丁氧羰基-4-[3-(烷基胺基)-2-吡啶基]哌嗪的方法有效
| 申请号： | 201910134331.7 | 申请日： | 2019-02-22 |
| 公开（公告）号： | CN109776403B | 公开（公告）日： | 2022-06-14 |
| 发明（设计）人： | 郑良玉;张锁秦 | 申请（专利权）人： | 吉林大学 |
| 主分类号： | C07D213/75 | 分类号： | C07D213/75 |
| 代理公司： | 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 | 代理人： | 刘世纯;王恩远 |
| 地址： | 130012 吉*** | 国省代码： | 吉林;22 |
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| 摘要： | 一种制备1‑叔丁氧羰基‑4‑[3‑(烷基胺基)‑2‑吡啶基]哌嗪的方法，属于有机化学制备技术领域。本发明是将1‑叔丁氧羰基‑4‑(3‑硝基‑2‑吡啶基)哌嗪、催化剂、助催化剂和烷基酮混合，加入耐压釜中；依次用氮气、氢气置换耐压釜内空气，然后再继续通入氢气进行反应；将反应体系降至室温，过滤，分去下层水层，上层有机层干燥后过滤除去干燥剂，蒸馏浓缩，重结晶后得到目标产物。本发明以1‑叔丁氧羰基‑4‑(3‑硝基‑2‑吡啶基)哌嗪为起始原料，在烷基酮、催化剂、氢气存在条件下进行还原烷基化反应，在同一个反应器中制备1‑叔丁氧羰基‑4‑[3‑(烷基胺基)‑2‑吡啶基]哌嗪。该方法具有操作简便、收率高的特点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 叔丁氧 羰基 烷基 胺基 吡啶 方法 | ||
【主权项】：
1.一种制备1‑叔丁氧羰基‑4‑[3‑(烷基胺基)‑2‑吡啶基]哌嗪的方法，其步骤如下：a.将1‑叔丁氧羰基‑4‑(3‑硝基‑2‑吡啶基)哌嗪、催化剂、助催化剂和烷基酮混合，加入耐压釜中；b.室温下，依次用氮气置换耐压釜内空气3～5次，再用氢气置换耐压釜内氮气3～5次，置换后耐压釜内压力为0.05～0.15MPa。c.在一定温度下搅拌耐压釜内反应物，再继续通入氢气，反应压力为0.5～6MPa，反应至1‑叔丁氧羰基‑4‑(3‑硝基‑2‑吡啶基)哌嗪和中间体1‑叔丁氧羰基‑4‑(3‑氨基‑2‑吡啶基)哌嗪的剩余质量百分数小于1％，停止反应；d.将反应体系降至室温，过滤，上层有机层干燥后过滤除去干燥剂，蒸馏浓缩，重结晶后得白色固体产品，即1‑叔丁氧羰基‑4‑[3‑(烷基胺基)‑2‑吡啶基]哌嗪。
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