[发明专利]间歇式从新戊二醇废液中回收季先科酯的工艺

摘要

本发明提供了间歇式从新戊二醇废液中回收季先科酯的工艺，在对废液进行蒸馏前，在温和的条件下通过加入碱液的方式去除废液中的三价铁离子，增加了产品的纯度，提高了产品的色度指标。在精馏过程中，用较低的温度（不超过160℃）进行精馏，防止季先科酯受热分解，从而使季先科酯的产量提高了30%以上，并且季先科酯不会分解产生新的杂质，大大降低了新戊二醇与季先科酯纯化难度。

主权项

1.间歇式从新戊二醇废液中回收季先科酯的工艺，主要包括：新戊二醇废液原料储罐、回收丁酸丁酯储罐、结晶釜、新戊二醇浓缩釜、新戊二醇纯化釜、新戊二醇结晶釜、季先科酯结晶釜、液碱高位槽、丁酸丁酯高位槽、固废收集槽、收集槽、阀门、收集槽阀门、结晶釜底阀、收集槽阀门、原料进料阀、回流控制阀、干燥硫酸钠投放口、循环进出水装置、蒸汽进出装置、固液分离器、气液分离器、冷凝器、真空系统、新戊二醇包装系统、搅拌装置、泵；其过程主要包括脱色除杂过程、物料浓缩过程、新戊二醇纯化过程、季先科酯纯化过程；根据权利要求书1所述的间歇式从新戊二醇废液中回收季先科酯的工艺，其特征在于：a.新戊二醇废液原料储罐中的废液通过泵加入结晶釜；b.开启循环进出水装置，同时打开搅拌装置，结晶釜内的原料保持15‑20℃；c.保持搅拌状态下，将280kg浓度为30%的液碱以恒定速率9kg/min滴入结晶釜，滴加时间30min，保持釜内温度15‑20℃；d．保持搅拌状态，将3吨丁酸乙酯以恒定速率加入结晶釜，滴加时间15min，始终保持釜内温度15‑20℃；e．静置20‑30min，打开结晶釜底阀及收集槽阀门，使下层水相输送至收集槽，上层液相留在釜内；f.加入75kg干燥剂硫酸钠，搅拌30min，停止搅拌，关闭循环进出水装置，静置20min，打开结晶釜底阀、阀门及收集槽阀门，使釜内物料去固液分离器，固体物料去固废收集槽，无色液相通过泵输送至新戊二醇浓缩釜。