[发明专利]一种直径调制型Co纳米线的制备方法

摘要

本发明涉及纳米材料领域，公开了一种直径调制型Co纳米线的制备方法，包括：（a）模板制备；（b）恒电位电沉积纳米线；（c）释放纳米线。本发明方法采用模板‑恒电位电沉积配合工艺参数调节的形式，能够较为简单、经济且快速的方法制备出直径调制型Co纳米线。本发明对纳米线机理研究和电磁器件行业发展有着积极的意义。

主权项

1.一种直径调制型Co纳米线的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（a）模板制备（a‑1）一次氧化：将铝片置于草酸水溶液中进行阳极氧化，得到一次氧化铝片；（a‑2）去除一次氧化膜：取一次氧化铝片，置于磷酸和铬酸混合水溶液中浸泡，洗净，得到去除一次氧化膜的铝片；（a‑3）二次氧化：在0~3℃下，将已除去一次氧化膜的铝片置于0.3~0.5mol/L草酸水溶液中进行第二次阳极氧化，氧化电压从100~60V减小到40~10V、氧化时间为45‑55min，之后将二次氧化后的铝片取出用去离子水清洗，再置于1~3mol/L CuCl₂水溶液中浸泡10~60min，之后用去离子水清洗干净，得到孔道直径梯度变化的双通纳米孔的氧化铝模板；（a‑4）扩孔：将孔道直径梯度变化的双通纳米孔的氧化铝模板进行扩孔，得到最终的阳极氧化铝模板；（b）恒电位电沉积纳米线（b‑1）盐桥的制备；（b‑2）溅射导电层：在阳极氧化铝模板上溅射一层铜膜；（b‑3）首先，将电解液和阳极氧化铝模板置于氮气气氛下1‑3h，然后在Cu电沉积溶液中于阳极氧化铝模板的底部孔道处沉积上一层Cu纳米棒，沉积条件为：电压 0.7‑0.9V，时间8‑12min；Cu电沉积溶液中组分浓度为12‑18g/L CuSO₄·5H₂O，35‑45g/L H₃BO；(b‑4) 将已沉积了铜纳米棒的阳极氧化铝模板为阴极，石墨片为阳极，在电解液中于搅拌下进行直流电恒电压沉积制备直径调制型Co纳米线；沉积条件为：电压值2‑5V，温度25～30℃，时间25‑35min；所述电解液组成为：110‑130g/L CoSO₄·7H₂O，40‑50 g/L H₃BO，pH＝2‑4，溶剂为去离子水；（c）释放纳米线：将经步骤（b）电沉积的阳极氧化铝模板浸泡于后处理溶液中去除氧化铝模板、铜膜和Cu纳米棒，即得直径调制型Co纳米线。