[发明专利]一种艾纳香中挥发性成分的分析方法在审
申请号: | 201910136361.1 | 申请日: | 2019-02-24 |
公开(公告)号: | CN109884232A | 公开(公告)日: | 2019-06-14 |
发明(设计)人: | 雷杰;张艳 | 申请(专利权)人: | 复旦大学 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人: | 陆飞;陆尤 |
地址: | 200433 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明属于药材化学成分分析技术领域,具体为一种艾纳香中挥发性成分的分析方法。其以艾纳香叶粉末为材料,采用静态顶空‑气相色谱‑质谱联用法对其挥发性成分进行分析,通过化学工作站及面积归一化法进行数据处理后,从总离子流色谱图中计算出各组分的百分含量,按照各峰的质谱图经NIST谱库检索,进行定性分析。本发明首次采用静态顶空‑气相色谱‑质谱法对艾纳香中挥发性成分进行分析,弥补了以往通过溶剂提取法、水蒸气蒸馏法等提取挥发油之后再进行分析的不足之处,能更真实反应艾纳香样品中挥发性成分的组成。同时,本方法对样品需求量小,不使用溶剂,具有对环境友好等优点。本方法能为该药材品质的筛选提供可靠依据。 | ||
搜索关键词: | 挥发性 艾纳香 气相色谱 分析 顶空 总离子流色谱图 化学成分分析 面积归一化法 水蒸气蒸馏法 定性分析 化学工作站 溶剂提取法 样品需求量 艾纳香叶 环境友好 谱库检索 药材品质 真实反应 数据处理 挥发油 质谱法 质谱图 溶剂 质谱 药材 筛选 | ||
【主权项】:
1.一种艾纳香中挥发性成分的分析方法,其特征在于,具体步骤如下:(1)取艾纳香叶2‑10g,用粉碎机粉碎,然后取样30‑80mg于顶空瓶中,密封待用;(2)静态顶空‑气相色谱‑质谱联用分析条件:静态顶空条件:平衡温度80‑110℃,环线温度90‑120℃,传输线温度100‑130℃,平衡时间10‑20min,载气为高纯氮气或高纯氦气,样品压力10‑20psi,进样时间0.5‑1min;气相色谱条件:载气为高纯氮气或高纯氦气,流速为0.5‑1mL/min,分流或者不分流进样,HP‑5MS石英毛细管柱或同类色谱柱,采用程序升温;质谱条件:离子源:EI,电子能量:65‑75eV,电子倍增器电压:910V‑930V,离子源温度:210℃‑240℃,四极杆温度:145℃‑160℃,扫描方式:全扫描;质量扫描范围:35~500m/z;(3)挥发性成分的定性及定量分析:定性分析通过化学工作站检索NIST 11标准质谱图库,同时结合有关文献进行解析,确认艾纳香中挥发性成分,标准图库和文献报道一致的,确定其成分,两者不一致的标注为未知化合物(Unknown);定量分析通过化学工作站数据处理系统,按照面积归一化法进行计算,求出各组分的相对百分含量,具体计算方法为:将所有化合物的峰面积加和得总的峰面积,然后将单个化合物的峰面积除以总的峰面积,既得该化合物的相对百分含量。
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