[发明专利]一种高纯度半富马酸喹硫平的制备方法在审
| 申请号： | 201910136580.X | 申请日： | 2019-02-25 |
| 公开（公告）号： | CN109705056A | 公开（公告）日： | 2019-05-03 |
| 发明（设计）人： | 洪荣川;丁东;袁明华;周浩;李隆骄;雷雅琦 | 申请（专利权）人： | 福安药业集团重庆博圣制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D281/16 | 分类号： | C07D281/16;C07C57/15;C07C51/43 |
| 代理公司： | 北京元本知识产权代理事务所 11308 | 代理人： | 黎昌莉 |
| 地址： | 401254*** | 国省代码： | 重庆;50 |
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| 摘要： | 本发明属于药物合成技术领域，具体涉及一种高纯度半富马酸喹硫平的制备方法。本发明所述的高纯度半富马酸喹硫平的制备方法是以二苯并[b,f][1，4]硫氮杂卓‑11‑[10H]‑酮与甲烷磺酰氯为原料制备一种新的二苯并[b,f][1，4]硫氮杂卓‑11‑基甲烷磺酸酯中间体，该中间体进一步与1‑[2‑(2‑羟乙氧基)‑乙基]哌嗪反应，并采用盐交换的方法结晶制备高纯度半富马酸喹硫平，对现有合成工艺进行了改进，与现有合成工艺相比，本发明方法不使用三氯氧磷类氯代试剂与N,N‑二甲基苯胺类缚酸剂，减少了工业含磷废水及含苯胺废水的排放，所制备的半富马酸喹硫平产品具有高收率和高纯度的优点，是一种绿色的制备方法，适合工业大生产用。 | ||
| 搜索关键词： | 半富马酸 高纯度 喹硫平 制备 合成工艺 硫氮 工业含磷废水 二甲基苯胺 含苯胺废水 甲烷磺酸酯 甲烷磺酰氯 结晶制备 氯代试剂 三氯氧磷 药物合成 原料制备 羟乙氧基 大生产 缚酸剂 盐交换 收率 乙基 排放 改进 | ||
【主权项】：
1.一种高纯度半富马酸喹硫平的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将二苯并[b,f][1，4]硫氮杂卓‑11‑[10H]‑酮、甲烷磺酰氯溶于有机溶剂反应，降温；2)步骤1)降温后，于反应液中加入1‑[2‑(2‑羟乙氧基)‑乙基]哌嗪、碳酸钾、碘化钾，控温进行反应，水洗分液；3)步骤2)分液后，将有机层降温，滴加酸溶液再分液取水层，水层控温后滴加含富马酸和氢氧化钠的水溶液，采用盐交换的形式结晶，过滤，减压干燥后得高纯度半富马酸喹硫平。
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