[发明专利]一种间氯苯酚的制备方法在审
| 申请号： | 201910139982.5 | 申请日： | 2019-02-26 |
| 公开（公告）号： | CN109942381A | 公开（公告）日： | 2019-06-28 |
| 发明（设计）人： | 陆春辉;冯随意 | 申请（专利权）人： | 海门市五洋化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C39/28 | 分类号： | C07C39/28;C07C37/045;C07C37/72;C07C245/20 |
| 代理公司： | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 柏尚春 |
| 地址： | 226133 江苏省南*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明提供一种间氯苯酚的制备方法，在硅胶负载硫酸催化剂和水的混合物中，加入间氯苯胺和亚硝酸钠溶液，冷却，进行重氮化反应得到重氮盐溶液，其中，间氯苯胺、亚硝酸钠溶液、硅胶负载硫酸催化剂和水的重量份之比为2:(3～4):(6.5～8):(7～8)；调节pH值并过滤出滤液；在硅胶负载硫酸催化剂和水的混合物中加入滤液，进行水解反应，其中，滤液、硅胶负载硫酸催化剂和水的重量份之比为(9～13):(2～3):1；通过萃取分层、蒸馏得到所述间氯苯酚。该制备方法使间氯苯酚产率达到了80％以上并易于工业化大规模使用；硅胶负载硫酸催化剂在反应过程中缓慢释放吸附在硅胶体内的浓硫酸；其硅胶体可以重复吸收并利用催化反应后的剩余的浓硫酸，循环利用，废酸产生量明显降低。 | ||
| 搜索关键词： | 硫酸催化剂 硅胶负载 制备 亚硝酸钠溶液 间氯苯胺 间氯苯酚 混合物 氯苯酚 浓硫酸 重量份 种间 重氮化反应 重氮盐溶液 催化反应 缓慢释放 水解反应 循环利用 萃取分层 蒸馏 硅胶体 产率 废酸 硅胶 吸附 过滤 冷却 体内 重复 吸收 | ||
【主权项】：
1.一种间氯苯酚的制备方法，其特征在于：在硅胶负载硫酸催化剂和水的混合物中，加入间氯苯胺和亚硝酸钠溶液，冷却，进行重氮化反应得到重氮盐溶液，其中，间氯苯胺、亚硝酸钠溶液、硅胶负载硫酸催化剂和水的重量份之比为2:(3～4):(6.5～8):(7～8)；调节pH值并过滤出滤液；在硅胶负载硫酸催化剂和水的混合物中加入滤液，进行水解反应，其中，滤液、硅胶负载硫酸催化剂和水的重量份之比为(9～13):(2～3):1；通过萃取分层、蒸馏得到所述间氯苯酚。
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