[发明专利]甜菜碱盐酸盐合成方法

摘要

甜菜碱盐酸盐合成方法，向反应瓶中依次加入一氯乙酸、催化剂、乙醇，然后升温100—115℃回流，分子筛在回流处进行脱水，2—8小时反应完毕，将反应液用水洗涤2次，分出的氯乙酸乙酯进行减压蒸馏，将一氯乙酸乙酯加入反应瓶中，加入一定量的水，开始通入三甲胺气体，保持在20—45℃，2—6小时反应完毕，再加入盐酸升温水解，蒸馏出其中的水和乙醇，降温10—15℃结晶离心即得甜菜碱盐酸盐。本发明采用由一氯乙酸和乙醇原料合成一氯乙酸乙酯，得到纯的一氯乙酸乙酯再通过和三甲胺合成甜菜碱乙酯盐酸盐，在盐酸存在下进行升温水解出乙醇，浓缩液降温析出甜菜碱盐酸盐，本方法制得的甜菜碱盐酸盐纯度99%以上，收率达到97%以上，并且不会出现无机盐固废。

主权项

1.一种甜菜碱盐酸盐合成方法，其特征是向反应瓶中依次加入一氯乙酸、催化剂、乙醇，然后升温100—115℃回流，分子筛在回流处进行脱水，2—8小时反应完毕，将反应液用水洗涤2次，分出的氯乙酸乙酯进行减压蒸馏，一氯乙酸乙酯馏分为72—76℃/0.09kPa，一氯乙酸乙酯纯度99%，一氯乙酸乙酯收率96%，其中一氯乙酸和乙醇摩尔比例为1:1.1‑2，反应方程式为：CLCH2COOH + CH3CH2OH  CLCH2COOCH2CH3 + H2O将上步得到的一氯乙酸乙酯加入反应瓶中，加入一定量的水，开始通入三甲胺气体，体系温度保持在20—45℃，2—6小时反应完毕，再加入盐酸升温水解，85—100℃回流收集蒸馏出的水和乙醇，收集完毕降温10—15℃结晶离心即得甜菜碱盐酸盐，甜菜碱盐酸盐纯度99.63%，甜菜碱盐酸盐收率94%以上，其中三甲胺和一氯乙酸乙酯摩尔配比为：1.0‑1.2:1，反应方程式为：CLCH₂COOCH₂CH₃ + (CH₃)N  (H₃C)NCH₂COOCH₂CH₃·HCL(H₃C)NCH₂COOCH₂CH₃·HCL  (H₃C)NCH₂COOH·HCL + CH₃CH₂OH