[发明专利]一种利用相转移催化剂实现直接生产ECH连续生产工业方法的建立浓度梯度的开车方法

摘要

本发明涉及环氧氯丙烷生产领域，具体涉及一种利用相转移催化剂实现直接生产ECH连续生产工业方法的建立浓度梯度的开车方法，包括提前在反应系统中充满氯丙烯和催化剂；切断反应系统的出口和入口，切断各级反应系统之间的阀门，使各级反应系统内部形成各自小循环；在中间级至第一级反应系统的管式反应器上通过手动阀依次加入双氧水，当中间级管式反应器内的H2O2低于某一值时，开通正常生产流程，使各原料从管道依次进入串联的各级反应系统进行反应，保证连续生产的进行。本发明设计巧妙，解决了按正常生产流程无法较深程度引发环氧氯丙烷连续生产，原料转化率低、产品收率低的问题。本发明具有潜在的市场价值。

主权项

1.一种利用相转移催化剂实现直接生产ECH连续生产工业方法的建立浓度梯度的开车方法，其特征在于包括以下步骤：(1)氯丙烯与催化剂在配料罐中混合后，流入串联的多级反应系统，再从最后一级反应系统流出返回配料罐，使整个反应系统中充满氯丙烯和催化剂混合液；(2)关闭进入第一级反应系统的氯丙烯与催化剂混合液管道阀门，关闭最后一级反应系统与配料罐直连管道上的阀门，关闭各级反应系统之间连通的溢流管阀门；(3)每级反应系统均包括带有冷却系统的管式反应器，与管式反应器后部贯通连接的缓冲罐，缓冲罐的顶部设有氮气入口通入氮气，缓冲罐的顶部贯通连接有冷凝器，缓冲罐气相进入冷凝器冷凝后，液相回流入缓冲罐，气相进入洗涤塔，缓冲罐下部液相由回流泵回流重新进入管式反应器前部；(4)打开中间级反应系统的管式反应器上的双氧水手动阀门，逐渐加入双氧水，直至累积加入量为设定值时，停止双氧水加入；(5)打开中间级反应系统前一级反应系统的管式反应器上的双氧水手动阀门，重复步骤(4)；(6)向前重复步骤(5)，直至打开第一级反应系统的管式反应器上的双氧水手动阀门，逐渐加入双氧水，使累积加入量为设定值时，停止双氧水加入；(7)在中间级反应系统的管式反应器中取样，当H₂O₂的质量浓度小于设定值时，打开步骤(2)中除最后一级反应系统与配料罐直连管道上阀门的所有阀门，进入第一级反应系统的氯丙烯、催化剂通过回流泵后与从双氧水管道进入的双氧水在管式反应器内前部的混合器中混合，再在管式反应器中反应；各级反应系统之间溢流管连接两级反应系统的缓冲罐，各级反应系统缓冲罐下部液相一股由回流泵回流重新进入管式反应器，另一股通过溢流管进入下一级反应系统缓冲罐中；打开最后一级反应系统与分离装置管道上的阀门，使最后一级反应系统流出的反应产物进入分离装置分离后，固相催化剂重新进入配料罐，液相进入精馏系统分离。