[发明专利]卡马西平的高效液相检测方法在审
申请号: | 201910149336.7 | 申请日: | 2019-02-28 |
公开(公告)号: | CN109884235A | 公开(公告)日: | 2019-06-14 |
发明(设计)人: | 成立炜;汤城 | 申请(专利权)人: | 上海药明康德新药开发有限公司 |
主分类号: | G01N30/89 | 分类号: | G01N30/89 |
代理公司: | 上海浦一知识产权代理有限公司 31211 | 代理人: | 郑权 |
地址: | 200131 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明公开一种卡马西平的高效液相检测方法,其采用反相C18色谱柱、DAD检测器,流动相A是甲酸—乙酸铵的水溶液和乙腈的混合溶液,流动相B是甲酸—乙酸铵的乙腈溶液和水的混合溶液,采用梯度洗脱。采用本发明的方法进样3~5ul,能够有效检出卡马西平及其有关物质,并且分离度R能达1.5以上,HPLC谱基线平稳,不发生漂移;本方法检测时间短,只需3min即可完成高效液相检测过程,本方法大大降低样品耗量,提高了检测效率,适合高通量筛选;能节省溶剂,降低成本;本发明的方法用于卡马西平的含量测定,具有良好的线性关系,重现性高,在原料药、制剂质量研究以及药动学定量研究等方面具有意义。 | ||
搜索关键词: | 卡马西平 高效液相检测 混合溶液 流动相 乙酸铵 甲酸 反相C18色谱柱 漂移 高通量筛选 含量测定 梯度洗脱 线性关系 乙腈溶液 质量研究 分离度 药动学 原料药 重现性 检测 基线 溶剂 检出 进样 乙腈 研究 | ||
【主权项】:
1.一种卡马西平的高效液相检测方法,其特征在于,色谱柱采用反相C18色谱柱;检测器采用DAD检测器;流动相包括流动相A和流动相B;流动相A是甲酸‑乙酸铵的水溶液和乙腈的混合溶液,水溶液中甲酸体积浓度为0.01~0.03%,水溶液中乙酸铵浓度为0.5~1.5mM,水溶液与乙腈的体积比为100~95:0~5;流动相B是甲酸‑乙酸铵的乙腈溶液和水的混合溶液,乙腈溶液中甲酸体积浓度为0.01~0.03%,乙腈溶液中乙酸铵浓度为0.5~1.5mM,乙腈溶液与水的体积比为(100~95):(0~5);采用梯度洗脱,梯度洗脱程序按以下程序进行:0~0.01min,流动相B保持体积百分比为20%;0.01~2.10min,流动相B体积百分比由20%递增至90%;2.10~2.11min,流动相B体积百分数由90%递减至20%;2.11~3.00min,流动相B保持体积百分数为20%。
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