[发明专利]新戊二醇及其碱法制备方法和应用

摘要

本发明涉及一种新戊二醇及其碱法制备方法和应用，所述方法包括如下步骤：将甲醛与氢氧化钠混合后滴加异丁醛，再加入甲酸进行反应，然后减压脱水，并进行油水分离并收集油相，然后加入正丁醇，再进行回流脱水过滤并收集滤液；去除正丁醇后减压蒸馏直至有固体析出时结束所述减压蒸馏操作。本发明的新戊二醇的碱法制备方法，具有反应收率高、异丁醛消耗低、能耗低、分离过程连续；新戊二醇产品质量优、甲酸钠色泽白质量好、过程产生的污水少，生产成本远低于现有的生产方法。

主权项

1.一种新戊二醇的碱法制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S101：将质量分数为35％～40％的甲醛溶液加热至32℃～38℃，然后加入质量分数为30％～35％的氢氧化钠溶液，直至溶液的pH值达到9.0～11.0；S102：向所述步骤S101得到的产物中滴加质量分数为97％～99％的异丁醛，滴加时间为0.8h～1.2h，并在滴加所述异丁醛过程中控制反应温度为35℃～45℃；然后调节反应温度至45℃～55℃并保温0.8h～1.2h；再调节反应温度至30℃～40℃；其中，所述异丁醛与所述甲醛的物质的量之比为1：(2～2.2)；S103：将质量分数为30％～35％的氢氧化钠溶液滴加到所述步骤S102得到的产物中，滴加时间为2h～2.5h，同时控制反应温度为40℃～55℃；直至所述步骤S101和所述步骤S103所滴加的碱液的总的物质的量与所述甲醛和所述异丁醛的物质的量之比为(1～1.05)：(2～2.2)：1；然后调节反应温度为50℃～55℃并保温0.4h～0.6h，再将反应温度调节为55℃～60℃并保温1.8h～2.2h，然后将温度调节为62℃～68℃并保温0.8h～1.2h；S104：然后向所述步骤S103得到的产物中加入质量分数为82％～88％的甲酸溶液，直至反应液的pH值为6.5～7.0；S105：将所述步骤S104得到的混合液进行减压脱水，直至其含水量减少至40％及以下；S106：将所述步骤S105得到的产物进行油相与水相分离，并收集所述油相；S107：将所述油相与正丁醇按照物质的量之比为(1.8～2.2)：1混合，然后在搅拌的同时进行回流脱水2h～2.5h，直至含水量达到油相的15％～20％，并在脱水过程中将温度升高至120℃～128℃，然后将温度降低为60℃～85℃，然后过滤并收集滤液；S108：将所述步骤S107得到的滤液加热至125℃～130℃并蒸馏去除所述正丁醇，然后进行减压蒸馏，并将溶液的温度加热至135℃～145℃，直至有固体析出时结束所述减压蒸馏操作；S109：将所述步骤S108中的液体温度调节至160℃～165℃并进行蒸馏，得到新戊二醇。