[发明专利]洛索洛芬钠的合成方法有效
| 申请号： | 201910152255.2 | 申请日： | 2019-02-28 |
| 公开（公告）号： | CN109776300B | 公开（公告）日： | 2020-08-07 |
| 发明（设计）人： | 陈新志;张哲明;钱超 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C07C51/02 | 分类号： | C07C51/02;C07C51/41;C07C51/09;C07C59/86;C07D295/033;C07C67/08;C07C69/65 |
| 代理公司： | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人： | 金祺 |
| 地址： | 310058 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种洛索洛芬钠的合成方法，包括步骤1)的N‑(1‑环戊烯基)吗啉的制备以及步骤2)的2‑(4‑溴甲基苯基)丙酸甲酯的制备，还包括以下步骤3)、烯胺烷化法制备洛索洛芬钠：先将2‑(4‑溴甲基苯基)丙酸甲酯溶于溶剂，在容器中加入N‑(1‑环戊烯基)吗啉和溶剂，于回流条件下滴加2‑(4‑溴甲基苯基)丙酸甲酯溶液；滴加完毕后于回流条件下继续反应；所得的反应液冷却后加入碱溶液进行水解，分液，分别得有机相和水相，水相经萃取剂萃取后分别得萃取液和萃取后水相，萃取后水相经后处理，得到洛索洛芬钠。采用上述方法制备洛索洛芬钠，具有反应步骤简单、洛索洛芬钠收率高、生产成本低等特点。 | ||
| 搜索关键词： | 洛索洛芬钠 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.洛索洛芬钠的合成方法，包括步骤1)的N‑(1‑环戊烯基)吗啉的制备以及步骤2)的2‑(4‑溴甲基苯基)丙酸甲酯的制备，其特征是还包括以下步骤：3)、烯胺烷化法制备洛索洛芬钠：先将2‑(4‑溴甲基苯基)丙酸甲酯溶于溶剂，得2‑(4‑溴甲基苯基)丙酸甲酯溶液；在容器中加入N‑(1‑环戊烯基)吗啉和溶剂，于回流条件下滴加2‑(4‑溴甲基苯基)丙酸甲酯溶液；滴加完毕后，于回流条件下继续反应8～12h；N‑(1‑环戊烯基)吗啉与2‑(4‑溴甲基苯基)丙酸甲酯的摩尔比为1.1～1.3:1；反应结束，所得的反应液冷却后加入碱溶液，于80±10℃水解反应2±0.5h后分液，分别得有机相和水相，所述氢氧化钠与2‑(4‑溴甲基苯基)丙酸甲酯的摩尔比需≥2.5；所述水相经萃取剂萃取后分别得萃取液和萃取后水相，所述萃取后水相经后处理，得到洛索洛芬钠。
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