[发明专利]一种催化精制甲醇法合成苯甲醚工艺中苯酚的方法

摘要

本发明公开了一种催化精制甲醇法合成苯甲醚工艺中苯酚的方法，该方法通过催化转化法，将苯酚与甲醇气相反应合成苯甲醚工艺回收的苯酚和2,6‑二甲基苯甲醚混合物中的2,6‑二甲基苯甲醚在催化剂作用下生成2,6‑二甲基苯酚与甲醇，然后通过常规的精馏工艺，即可实现苯酚与2,6‑二甲基苯甲醚的有效分离，克服了2,6‑二甲基苯甲醚与苯酚由于沸点接近，采用精馏塔无法将其分离的难题。本发明方法所用催化剂制备工艺简单、成本低，催化反应的转化率高、选择性好、使用寿命长，能够实现简单快速分离苯酚与2,6‑二甲基苯甲醚的目的，同时生成的2,6‑二甲基苯酚可作为产品出售，分离的苯酚和甲醇可继续作为合成苯甲醚的原料回收利用。

主权项

1.一种催化精制甲醇法合成苯甲醚工艺中苯酚的方法，其特征在于该方法由下述步骤组成：(1)将分子筛加入到质量浓度为0.5％～3％的盐酸中，在30～50℃下搅拌0.5～1h，过滤、洗涤，80～100℃干燥，得到预处理的分子筛；上述的分子筛与盐酸的质量比为1:(3～7)，其中所述的分子筛为β型、Y型、ZSM‑5、丝光沸石型分子筛中任意一种；(2)将活性组分加入去离子水中，搅拌溶解后加入预处理的分子筛，常温搅拌0.5～1h，再加入氟化铵，继续搅拌2～4h，过滤、洗涤，100～120℃干燥，然后在氮气气氛下250～300℃下焙烧3～6h，制成催化剂；上述预处理的分子筛与活性组分的质量比为1:(0.001～0.005)，活性组分与氟化铵的物质的量之比为1:(2.1～2.5)，其中所述的活性组分为硝酸镧、硝酸铈、硝酸锆、硝酸铝中任意一种或多种；(3)将催化剂经造粒、成型为直径3～6mm、高3～6mm的圆柱状粒子，装填入固定床反应器；向苯酚与甲醇进行气相反应合成苯甲醚工艺中回收的苯酚和2,6‑二甲基苯甲醚的混合物中加入去离子水，加热至60～120℃后连续通过固定床反应器，其中2,6‑二甲基苯甲醚与去离子水的物质的量比为1:(1.2～1.6)，在温度为60～120℃、物料停留时间为1～5min、压力为0.1～3MPa条件下进行反应，反应完后精馏分离甲醇、水、苯酚、2,6‑二甲基苯酚。