[发明专利]一种连续逆流微通道萃取制备高纯度胆固醇的方法

摘要

本发明公开了一种连续逆流微通道萃取制备高纯度胆固醇的方法，属于化学工程技术领域。其包括以下步骤：（1）将正庚烷、乙酸乙酯、甲醇和水按0.9‑1.2:1.1‑1.3:0.8‑1.0:1体积比混合，静置后分出上、下相，用上相溶液溶解胆固醇粗品，下相溶液用乙酸调节PH=3.7‑4.5作为萃取剂；（2）萃取剂对胆固醇粗品溶液进行连续逆流微通道萃取；（3）将经过逆流微通道萃取得到的胆固醇溶液蒸发，用乙醇重结晶胆固醇。本发明采用连续逆流微通道萃取技术分离提纯胆固醇粗品得到高纯度医药用胆固醇，是一种高效快速制备高纯度医药用胆固醇的方法。

主权项

1.一种连续逆流微通道萃取胆固醇的方法，其特征在于，通过以下步骤实现：（A）将正庚烷、乙酸乙酯、甲醇和水按0.9‑1.2: 1.1‑1.3: 0.8‑1.0: 1体积比混合，静置后分出上、下相，用上相溶液溶解胆固醇粗品，下相溶液用乙酸调节批pH=3.7‑4.5作为萃取剂；（B）将萃取剂泵入微通道萃取系统，所述微通道萃取系统包括n个混合模块M和n个分离模块S，混合模块和分离模块依次间隔，分离模块下相溶液出口连接前一级混合模块的进口，上相溶液出口连接下一级混合模块的进口，如此重复连接，用进料泵分别连接萃取剂和胆固醇粗品溶液储液罐，且每个分离模块下相出口连接进料泵控制流速；萃取剂依次进入混合模块Mn、分离模块Sn，待萃取剂占有分离模块Sn体积的约二分之一时，打开Sn下相溶液出料口，通过进料泵进入上一级混合模块M_n‑1，依此操作，逐级逆流至微通道混合模块M₁，此时开始向混合模块M₁泵入粗胆固醇溶液，二者在混合模块M₁中充分混合萃取，进入分离模块S₁分层，上相溶液进入微通道混合模块M₂，下相溶液进入回收罐蒸发回收使用，下相液体流速与萃取剂流速相同；如此逐级连续逆流萃取分离，用气相色谱对每级分离模块上相的胆固醇纯度进行分析，直至达到纯度≥99.0%，收集该分离模块上相溶液，蒸馏回收溶剂，剩余物用乙醇重结晶得到目标产品。