[发明专利]一种头孢呋辛酯高得率的生产方法

摘要

本发明公开了一种头孢呋辛酯高得率的生产方法，包括如下步骤：（1）混合液A制备、（2）混合物B制备、（3）混合液C制备、（4）成品制备。本发明优化改善了头孢呋辛酯的生产方法，其工艺简单，各步骤搭配合理，便于推广应用，本方法产物的得率高，达96%以上，且反应速度快，明显的提升了经济效益。

主权项

1.一种头孢呋辛酯高得率的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）先将二甲基乙酰胺放入到搅拌罐内，然后向搅拌罐内加入去离子水，不断搅拌处理，最后配制成水含量为1.5~2.5%的混合液A备用；（2）向反应釜内加入步骤（1）配制的混合液A，并保持反应釜内的温度不大于20℃，接着向反应釜内加入头孢呋辛酸，并将反应釜内的温度降至‑2~0℃，不断搅拌处理5~10min后，再向反应釜内加入碳酸钾，并将反应釜内的温度降至‑3~‑1℃，不断搅拌处理6~8min后，最后再向反应釜内加入1‑溴乙基乙酸酯，并将反应釜内的温度保持为‑5~5℃，不断搅拌处理2~2.5h后得混合物B备用；（3）向步骤（2）所得的混合物B中边搅拌边加入乙酸乙酯，再加入碳酸氢钠溶液，搅拌处理1小时后分离上下层，保留上层有机相，得有机相Ⅰ，然后向分离所得的下层溶液加入乙酸乙酯，再搅拌30min后分离上下层，取上层有机相与前序分离所得的有机相Ⅰ合并得有机相Ⅱ，随后向有机相Ⅱ中再加入氯化钠溶液和稀盐酸萃取，搅拌处理25~40min后，去除下相水相，取上相有机相，之后再加入氯化钠溶液和碳酸氢钠溶液萃取，搅拌处理25~40min后，去除下相水相，得上相有机相脱色后放入到蒸馏瓶内，保持蒸馏瓶内的温度在40~60℃，减压蒸馏，去除馏分后得混合液C备用；（4）将步骤（3）所得的混合液C放入到玻璃容器内，然后向玻璃容器内加入异丙醇进行结晶处理，最后进行抽滤、干燥处理后即得成品头孢呋辛酯。