[发明专利]一种非靶向快速筛查水果中农药残留的方法在审
申请号: | 201910163540.4 | 申请日: | 2019-03-05 |
公开(公告)号: | CN109668989A | 公开(公告)日: | 2019-04-23 |
发明(设计)人: | 徐建中;乔晓强;陈晓欣;常巧英;梁淑轩;申世刚 | 申请(专利权)人: | 河北大学 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/88 |
代理公司: | 北京科石知识产权代理有限公司 11595 | 代理人: | 刘艳春 |
地址: | 071002 *** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | 本发明公开了一种非靶向快速筛查水果中农药残留的方法,包括以下步骤:(1)样品前处理:将水果取可食用部分搅碎,提水果中残留的农药化合物,然后离心分离,取上清液并将其倒入SPE柱净化浓缩,收集滤出液,再次过滤后得到待测液备用;(2)检测:利用HPLC‑Q‑TOF/MS和GC‑Q‑TOF/MS对农药化合物进行检测;(3)农药筛查。本发明提供的一种非靶向快速筛查水果中农药残留的方法综合利用HPLC‑Q‑TOF/MS和GC‑Q‑TOF/MS各自的优势,实现了筛查的互补,提高了检测的灵敏度和水果中农药残留的检测;这种方法快速和分析通量高,可以为水果中农药残留的快速筛查和质量控制提供重要的方法依据。 | ||
搜索关键词: | 农药残留 水果 快速筛查 非靶向 农药化合物 检测 筛查 样品前处理 取上清液 待测液 可食用 灵敏度 滤出液 质量控制 搅碎 通量 备用 过滤 残留 浓缩 净化 农药 分析 | ||
【主权项】:
1.一种非靶向快速筛查水果中农药残留的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)样品前处理:将水果取可食用部分搅碎,提水果中残留的农药化合物,然后离心分离,取上清液并将其倒入SPE柱净化浓缩,收集滤出液,再次过滤后得到待测液备用;(2)检测:利用HPLC‑Q‑TOF/MS和GC‑Q‑TOF/MS对农药化合物进行检测;(3)农药筛查:向液相色谱仪器中注入10μL浓度为1mg/L的单标溶液,HPLC‑Q‑TOF/MS在MS模式下进行测定,在定性软件Find by Formula功能中对实验数据进行处理,当目标得分得分值≥90,精确质量偏差低于5ppm时,确认其为检出化合物;向气相色谱仪器中注入1μL浓度为1mg/L的单标溶液,GC‑Q‑TOF/MS在MS模式下进行测定,在定性软件中打开一级模式全谱数据,记录下该峰在色谱分离条件下的保留时间;在Search library功能下使用NIST库识别当前的化合物以得到全面的化合物信息,包括名称、分子式、精确分子量以及离子碎片组成信息。
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